Федеральне агентство з освіти РФ
Державна освітня установа вищої професійного навчання
Далекосхідний федеральний університет
Хімічний факультет
Кафедра аналітичної хімії та хімічної експертизи
Тема:
В«Індуктивно-пов'язана плазмаВ»
Виконав:
Студент 042гр
Остапенко Дмитро Сергійович
Керівник:
К.х.н. доцент Черняєв А.П.
Владивосток, 2010р. <В
Зміст
Введення
Атомізація проби
Можливості методу
Пристрій оптичної системи
Пробопідготовка та аналіз проб
Література
В В
Введення
Атомно-емісійна спектроскопія з індуктивно зв'язаною плазмою це вельми популятний, простий і точний метод аналізу. Суть його в тому, що при збудженні і іонізації з подальшим переходом в стабільний стан кожен елемент Періодичної Таблиці випускає квант світла з певною довжиною хвилі. Відповідно, визначаючи довжину хвилі, можна провести якісний аналіз, а визначаючи інтенсивність випускання хвилі даної довжини - кількісний. Звідси ще одна важлива перевага атомно-емісійної спектроскопії - обидва цих аналізу виконуються одночасно.
В
Можливості методу
Метод ICP AES призначений для визначення переважно металів і металоїдів. Виділяється своєю експресивністю, зручністю та простотою використання. Відмінно підходить для аналізу води на метали в.т.ч. і важкі. Також можна успішно аналізувати різні геологічні породи, біологічні об'єкти. Досить добре виходять аналізи сплавів, хоча тут можуть виникнути труднощі, пов'язані з наявністю і відсотковим вмістом деяких металів, але вони зазвичай усуваються пробопідготовкою і методикою проведення аналізу.
Атомізація проби
Сучасними джерелами атомізації і збудження служать індуктивно-пов'язана плазма, плазма постійного струму, а також мікрохвильова плазма з ємнісний або індуктивного зв'язком.
Найчастіше застосовують індуктивно-плазмою. Основними вузлами даного приладу є: система подачі проби, розпилювач, вузол атомізації проби (кварцова пальник з плазмою), оптична камера, і власне детектор.
Кілька більш докладно зупинимося на вузлі атомізації.
Пристрій плазмової пальника:
В
Плазмовий пальник складається з трьох концентричних кварцових трубок, безперервно продуваються аргоном. Верхня частина пальника поміщена всередину котушки індуктивності високочастотного генератора (зазвичай 27,12 або 40,68 МГц). Високочастотний Аргонова плазма ініціюється за допомогою іскрового розряду. При цьому аргон частково іонізується, в ньому виникають вільні носії заряду. Потім у електропровідному газі ініціюється високочастотний струм, який викликає подальшу лавинообразную іонізацію газу. Зважаючи малого опору плазми вона швидко нагрівається до 6000-10000 До без прямого контакту з електродами. У центральний канал пальника у вигляді аерозолю надходить розчин проби. При цьому стабільність плазми трохи порушується. У плазмі відбувається висушування проби, дисоціація на атоми, іонізація і термічне збудження утворюються атомів і іонів.
Зважаючи відносно тривалого перебування проби в плазмі і високих температурах, умови збудження близькі до оптимальних. Хімічні матричні ефекти в ICP зазвичай досить низькі. З цих причин межі виявлення досить малі. p> Додатковим перевагою методу є можливість плавно регулювати умови атомізації і збудження. Тому при аналізі методом ICP можна підібрати В«компромісніВ» умови, що забезпечують одночасне визначення безлічі елементів. Таким чином, ICP-АЕС - типовий багатоелементний метод аналізу. Діапазон лінійності градуювального графіка досягає п'яти-шести порядків (на практиці зазвичай використовують 3-4 порядку). Відтворюваність теж вельми висока. p> Недоліком методу є дуже велика витрата аргону. Він досягає 10-30л/мін для плазмообразующего газу (залежно від типу пальника і марки спекрометра) і 1-2л/мін для газу-носія. Також потрібно аргон чистотою не менше 99,99%. br/>
Пристрій оптичної системи
В
В принципі сама суть того, як обробляється пучок світла, нескладна. Через вхідні щілину він надходить в оптичну камеру, де проходить 1 або кілька фокусуючих дзеркал, потрапляє на монохроматор, далі перетворений пучок світла знову проходить через фокусують лінзи і потрапляє на детектор. p> Особливої вЂ‹вЂ‹уваги заслуговує монохроматор. У сучасних приладах в основному використовуються дифракційні решітки та решітки ешелле. Світло, потрапляючи на монохроматор, розкладається на монохроматичні пучки, які далі проходячи через спеціальну систему лінз потрапляють на детектор. У більш ранніх версіях ICP застосовувалися системи зі сканирующим монохроматором, визначення елементів відбувалося послідовно, з накопиченням сигналу. Робочий діапазон 220-800нм. При вакууміруемой оптичної камері або камері з атмосферою азоту (щоб уникнути поглинання УФ частини спектру повітрям) - 170-800нм.
Пробопідготовка та аналіз проб
Всі проби, аналізовані на ICP повинні бути переведені в розчин. Для цього наважку проби масою 0,1-0,5 г (залежно від природи проби, цільових елементів і їх передбачуваного змісту навіс може змінюватися) розкладають азотної кислотою при нагріванні або в мікрохвильовій печі. Одержаний розчин при необхідності фільтрується, щоб видалити зважені частки, наявність яких негативно позначиться як на якості аналізу, так і на стані механізмів і деталей приладу. Після описаних процедур проба розбавляється, щоб знизити концентрацію солей і залишилася кислоти. Перше необхідно для того, щоб не було зашкалювання щодо градуювального графіка, а також для того, щоб уникнути перекривання спектрів випромінювання елементів. Друге - для того щоб не так швидко руйнувати систему подачі проби і пальник, так як азотна кислота це досить агресивне середовище. Найчастіше рекомендується аналізувати розчини з концентрацією HNO 3 10 -2 М і нижче. Також для розкладання деяких проб може використовуватися соляна або фтороводородная кислота. Однак у разі використання HF необхідна заміна деяких частин і вузлів системи подачі проби на спеціальні, стійкі до дії фтороводородной кислоти. p> Аналіз однієї проби зазвичай займає дещо більше хвилини, після чого аналітик отримує спектри всіх виявлених елементів. Витрата - 5-6мл проби на один аналіз. h1> Література
М.Томпсон, Д.Н.Уолш - Керівництво по спектрометричного аналізу з індуктивно-плазмою
Ю. А. Золотов - Основи аналітичної хімії (2т.)
М.Отто - Сучасний методи аналітичної хімії (1т.)
