Міністерство освіти і науки Російської Федерації
Федеральне державне бюджетне освітня установа вищої професійної освіти
Тюменський державний університет
Інститут хімії
Термічний аналіз речовин Bi, Sb, Ag, Au на установці Setsys Evolution 1750 (TGA - DSC 1600)
Тюмень +2014
Введення
Термохимия - розділ хімічної термодинаміки, що включає визначення теплового ефекту реакції і встановлення його залежності від фізико-хімічних параметрів [1]. У завдання термохімії входить також вимір і обчислення теплот фазових переходів, розчинення, розведення та інших процесів, вивчення теплоемкостей, ентальпій та ентропії речовин. Основний експериментальний метод термохімії - калориметрія. Іноді використовують не калориметричні методи (розрахунок теплових ефектів з результатів вимірювання констант рівноваги, ЕРС тощо), проте в цих випадках результати зазвичай менш точні.
Калориметрія - це сукупність методів і засобів вимірювання теплових ефектів, супроводжуючих різні фізичні, хімічні та біологічні процеси. Велика кількість робіт по калориметрії пов'язано з проблемами фізики твердого тіл [2]. Результати калориметричних досліджень дозволяють вивчати повну термодинамічну характеристику даного нас явища і робити більш категоричні висновки і передбачення.
Мета: Зйомка термоаналітіческіх кривих реперного речовини в однакових умовах (швидкість продувки газом, швидкість нагріву, діапазон зміни температур); проведення перетворень віднімання базової лінії та отримання коефіцієнтів регресії і температурної корекції.
Завдання: Вивчити необхідну літературу з даної теми; ознайомитися з пристроєм і порядком роботи на установці Setsys Evolution 1 750 (TGA - DSC +1600); навчитися працювати в комп'ютерній програмі управління роботою установки, обробки даних термічного аналізу, з підбором оптимальних умов зйомки; зняти термоаналітіческіе криві реперних речовин, зробити необхідні розрахунки.
1. Теоретична частина
Диференціальної скануючої калориметрією називають метод, заснований на вимірюванні теплового потоку між досліджуваним зразком і еталоном в строго контрольованих температурних умовах. Під цими умовами зазвичай мається на увазі підвищення температури за заданою програмою (рідше - зниження температури).
Області застосування диференціальної скануючої калориметрії вельми різноманітні. ДСК можуть бути використані як для визначення теплот хімічних реакцій, так і для дослідження фізичних змін, що відбуваються в речовині. У хімічній термодинаміці та суміжних з нею областями науки ДСК застосовують для вимірювання теплопровідності, електропровідності, теплот випаровування і сублімації, побудови фазових діаграм, дослідження кінетики реакції і т.д. Але найбільш часто ДСК використовують для вимірювання температур і теплот фазових перетворень, теплот хімічних реакцій і визначення чистоти речовин.
Похибка показань термопар обумовлена ??двома основними причинами: початковим відхиленням складу і властивостей термопарних проводів від номінального і старінням їх в ході роботи. Значно підвищити точність вимірювання температури дозволяє калібрування термопари по реперним речовинам. Досконала калібрування дозволяє отримувати достовірні результати фазових переходів речовин і їх сумішей під час подальшого експерименту, а також знизити похибки досліджень до мінімуму. Як правило, але не обов'язково, калібрувальні речовини повинні бути не гігроскопічні, що не дефіцитними, володіти високою чистотою - кваліфікацією не нижче ХЧ raquo ;, ЧДА raquo ;, ОСЧ raquo ;. Важливо, щоб температури фазових переходів речовин і, власне, еталони були близькі один до одного і перекривали температури фазових переходів, що дозволить збільшити точність калібрування в цілому.
Загальна схема приладів, що використовуються для ДСК наведена далі:
S - тигель з вимірюваним зразком, R - порівняльний тигель.
Термопара реєструє відмінності в температурах тиглів. Калібрування показань термопари при незмінній схемі установки дозволяє перерахувати показання термопари в потужність теплового потоку до тиглю із зразком.
2. Практична частина
Прилади й устаткування: установка диференціальної скануючої калориметрії Setsys Evolution +1750 (TGA - DSC 1600), муфельна піч, аналітичні ваги, мікроскоп МБС - 10, електрична плитка, термостійк...
