ий стакан, бутель для зливу використаних реактивів, 2 алундові тигля, вата, свинцева дріб (важок), пінцет, кусачки, фільтрувальний папір, етиловий спирт, 10% -й розчин азотної кислоти, реперні речовина [3].
3. Порядок виконання роботи
1. Ознайомитися з пристроєм і порядком роботи на установці Setsys Evolution 1 750 (TGA - DSC 1600), комп'ютерними програмами управління роботою установки, обробки даних термічного аналізу Setsoft 2000, с підбором оптимальних умов зйомки.
. Підготувати тиглі для проведення термічних досліджень.
Перед початком роботи руки необхідно вимити і протерти спиртом. Одержати два алундові тигля у інженера. Всі подальші операції з тиглем здійснювати над калькою або фільтрувальним папером за допомогою пінцета. Провести огляд тиглів під мікроскопом МБС - 10 для того, щоб визначити чи має тигель забруднення поверхні, чи є тріщини.
Якщо тигель не має ні тріщин, ні забруднень, то необхідно:
. Протерти тиглі ватою, змоченою в спирті.
. Витримати в муфельній печі при температурі 400-500 о С протягом 20-30 хвилин. Дана процедура необхідна для випаровування конденсованої вологи і видалення сорбованих домішок, які можуть викликати появу додаткових теплових ефектів на термограмме.
. Провести диференційний термічний аналіз порожнього тигля.
Дотримуючись правил роботи на приладі, поміщають термоаналітіческую осередок в піч і врівноважують ваги. Необхідно звернути увагу, що в даному експерименті обидва тигля порожні.
Завантажують програмне забезпечення Setsoft +2000, вибираючи модуль накопичення (Collection):
Працюють в області 1 вікна з даними останнього експерименту:
в загальному описі (Description) вводять: назва експерименту і процедури - базова лінія raquo ;; тиглі - Al2O3 100 мкл; тип атмосфери - Ar, а також описують умови проведення експерименту в коментарях.
в параметрах (Parameters) встановлюють температуру зразка, рівну температурі обираного реперного речовини збільшену на 50 оС. Вибирають режими: режим зупинки контролера; широкий діапазон ТГ; аналіз по температурі зразка.
в температурній корекції (Temperature correction) і чутливості (Sensitivity) встановлюють нулі в лінії коефіцієнтів.
в решті відділень області 1 запропонованими програмним забезпеченням дані залишають без зміни.
Працюють в області 2: вибирають експеримент і створюють потрібну кількість стандартних зон і входять до них послідовностей:
Перша зона - вакуумирование і заповнення печі інертним газом. Дана зона обов'язково повинна містити в собі наступні послідовності:
. Ізотерма: початкова температура - 20 о С, час - 240 с, включені клапани - насос, відкачка, вода, захисний газ.
. Ізотерма: початкова температура - 20 о С, час - 60 с, включені клапани - вода, захисний газ, що несе газ 15 мл/хв.
. Ізотерма: початкова температура - 20 о С, час 120 з, включені клапани - вода, захисний газ, що несе газ 60 мл/хв.
. Ізотерма: початкова температура - 20 о С, час 240 з, включені клапани - вода, захисний газ, що несе газ 200 мл/хв.
Даний ряд послідовностей повторюють двічі для більш кращого видалення кисню. Першу зону незберігають.
Друга зона - нагрівання і охолодження. Вона містить в собі наступні послідовності:
. Похила: початкова температура - 20 о С, кінцева температура дорівнює температурі досліджуваного реперного речовини збільшеного на 40 о С, швидкість нагріву - 15 К/хв; включені клапани - вода, захисний газ, що несе газ 25 мл/хв. Після заповнення цієї послідовності натиснути на сигнал тарировки.
. Похила: початкова температура дорівнює температурі досліджуваного реперного речовини збільшеного на 40 о С, кінцева температура - 50 о С, швидкість охолодження - 15 К/хв; включені клапани - вода, захисний газ, що несе газ 25 мл/хв.
Дану зону, яка містить результати дослідження необхідно зберегти.
Третя зона - відключення всіх клапанів:
. Ізотерма: початкова температура - 50 о С, час - 5 с, всі клапани вимкнені. Дану зону незберігають.
Після створення стандартних зон переводять термоаналітіческую установку в режим нагріву і здійснюють програмування в реальному часі. Після завершення експерименту виконують етапи:
. Відкрити кришку приладу.
. За допомогою кнопки, розташованої поруч з рідкокристалічним ...
