вузьких фракцій силікагелю в кількостях, достатніх для ВЕРХ, може бути дуже нескладним: кілька однакових термостійких хімічних склянок, скляні палички з гумовими наконечниками, секундомір або годинник, сушильна шафа, дистилятор для отримання води в достатніх для роботи кількостях. Бажано, але не обов'язково мати систему для ультразвукової обробки суспензій. Якщо вихідний силікагель кусковий, потрібно мати для помелу млин достатньої продуктивності, не забруднює розмелюють силікагель (наприклад, дарову порцелянову).
Якщо вихідний силікагель беруть в готовому вигляді, наприклад, силікагель для ТШХ марки Л 5/40 виробництва ЧССР (він повинен бути без сполучного гіпсу і без УФ-індикатора), то процес його розуміли відпадає. Перед тим, як починати седиментацію цього чи іншого меленого силікагелю, бажано розглянути під мікроскопом краплю його суспензії при збільшенні в 100-500 разів з мірною шкалою з метою встановити, чи присутні в достатній кількості частинки розміром від 3 до 2 мкм. Якщо вони практично відсутні, отже, необхідний додатковий розмел.
Сорбент одержують у такий спосіб. У склянку місткістю близько 1 л засипають вихідний силікагель шаром близько 3 см, заливають його водою, ретельно перемішують і доводять висоту шару суспензії точно до 12 см. Ретельно перемішавши суспензію, залишають її стояти 15 хв, випав осад відкидають, а суспензію переливають в іншу склянку. Додавши воду знову до висоти шару суспензії 12 см, залишають її стояти 1 ч. Випав осад залишають у склянці, суспензію переливають у іншу склянку, додають воду до висоти шару 12 см. Ретельно перемішавши, залишають суспензію стояти ще 2 ч. Випав осад залишають у склянці, суспензію переливають в новий склянку і додають воду до висоти шару суспензії 12 см. Перемішують, залишають на 4 год, випав осад залишають у склянці, а суспензію виливають. В результаті виконаних операцій отримують одно-, двох-і чотиригодинні опади.
одногодинні осад суспендують, обережно перемішуючи скляною паличкою з гумовим наконечником у воді, доливають воду до висоти шару 12 см і залишають на 20 хв. Осад відкидають, суспензію переливають в інший стакан, доливають воду до 12 см, перемішують і залишають на 1 ч. Випав одногодинної (другий) осад залишають у склянці, суспензію переливають в інший стакан, доливають воду до висоти шару 12 см, перемішують і залишають на 2 год Випав осад залишають, а суспензію виливають. Випали за 20 хв і за 2 год опади, які вже мають помітно звужений фракційний склад, збирають окремо і надалі, в міру їх накопичення, звужують далі або ж використовують для високоефективної ТШХ або препаративної ЖХ.
Другий одногодинної осад обробляють як перший одногодинної, отримуючи кінцевий сорбент - третій одногодинної осад, який має середній розмір часток близько 14 мкм і вузький фракційний склад, що добре видно при розгляді під мікроскопом краплі його суспензії при збільшенні в 100-200 разів.
Аналогічна обробка двогодинного осаду (інтервали часу від...
