Реферат на тему:
Техніка рідинної, колонкової хроматографії
2009
Конструкції хроматографічних колонок та апаратура для рідинної хроматографії низького тиску
Хроматографічні колонки низького тиску
Конструкція колонок
Під низьким тиском мається на увазі, що тиск, що забезпечує протікання робочої рідини через колонку не перевищує 4-х атмосфер. p> Зліва зображена колонка для препаратівного варіанту хроматографії. Такі колонки готуються зі звичайного молібденового скла товщиною близько 1 мм. Вони можуть досягати 8 см в діаметрі і 1,5 м у висоту. Зверху колонка забезпечена стандартним шліфом (№ 29), куди вставляється шліфована пробка з крапельницею. Після заповнення колонки робочим складом пробку встановлюють на місце, змастивши попередньо верхню половину її шліфа силіконовою змазкою, але так, щоб вона не потрапила всередину колонки. Потім, злегка притискаючи, пробку повертають. Якщо шліф добре притерти, шар мастила повинен стати прозорим. Герметичність посадки пробки слід перевіряти перед кожним досвідом. При непрацюючому насосі (він подає рідину зверху) і звільненому затиску, що стоїть на гумовій трубці виходу з колонки, рідина з неї витікати не повинна. До речі, установка скляного крана замість простого затиску на виході з колонки недоцільна через небезпеку попадання мастила крана в канал рідини. У нижню частину колонки заплавлені скляний фільтр, виготовлений спіканням скляного порошку.
На рис. 1 праворуч зображена аналітична колонка малого діаметра (-5 мм) з напаяв на неї сорочкою для протікання термостатіруются колонку води. Пробка-шліф (№ 14), скляний фільтр і затиск на виході колонки такі ж, як у препаратівного варіанту.
Цілий ряд фірм випускають готові колонки низького тиску - як правило, розбірні. Ущільнення на обох кінцях в них здійснюється за допомогою гумових прокладок. p> Робочі гранули
Вміст хроматографічних колонок будь-якого типу завжди представлено якимись сферичними В«грануламиВ» малого розміру (20-30), виготовленими з пористого матеріалу, щільно і рівномірно упакованими (в оточенні рідини) по всьому об'єму колонки. Хімічний склад гранул і навколишнього робочої рідини визначають тип хроматографії. Далі ми розглянемо найважливіші з цих типів докладно. Зараз же, щоб до цього паче не повертатися, торкнемося деяких моментів, пов'язаних з підготовкою колонок низького тиску для будь-якого типу хроматографії в лабораторних умовах.
перше, самі гранули, якщо вони поставляються в сухому вигляді, необхідно перед вживанням промити, дати їм набрякнути, а потім звільнити від дрібних уламків і пилу, які, внаслідок стирання при транспортуванні, неминуче засмічують фірмові препарати. Цей В«СміттяВ» забивається в простору між гранулами у ко...
