Тема:
Методи аналізу рідкіх, твердих и газоподібніх Речовини
Рівне - 2010
В
Урок № 79-80 тема: Проведення простих Видів аналізу за прийнятя методикою без попередня поділу компонентів. Метод визначення Волога за Діном-Старка, Заснований на відгонці води від аналізуючої Речовини (при візначенні вмісту Волога в нафтопродукти). Методи визначення Густиня рідін помощью ареометрів и ваг Мора-Вестфаля. Набір ареометрів для різніх інтервалів Густиня. Метод гідравлічного зважування на Вагах Мора-Вестфаля. Визначення Густиня з точністю до третього Десяткова знака.
Визначення Волога
Наявність волога в органічніх Сполука проводять помощью пробу на потріскування. Органічну Сполука нагрівають, ЯКЩО чути потріскування то це говорити про ті, что в маслі, спірті, паливі містіться волога, ЯКЩО Речовини тверда то волога візначають методом вісушування до постійної масі в сушильні шафі при температурі на 10 Лљ -15 Лљ С Вище за температуру плавлення. Наважку Із Речовини 5-10 г взятої з точністю до 0,0001 г поміщають у висушеності и зваження бюкс. Бюкс Із Речовини вісушують до постійної масі, вміст Волога обчислюють за формулою:
x = g - g1/g * 100
Вологість Речовини, Які розкладаються при нагріванні візначають за методом Діна и Старка. Цею метод підстав на відгонці води з НЕ Розчин воді органічнімі рідінамі, Які утворюють з водою азотропні Суміші, як Розчинник Використовують Бензин марки Калоша, перед тим его зневоднюють и фільтрують. Для зневоднення Розчинник збовтують сульфатом натрію, суміш відстоюється, а потім фільтрують. У колбу поміщають 100 г НАФТОПРОДУКТИ, зважують на технічних Вагах, додаються 100 мл зневодненого Розчинник, з'єднують з холодильником, нагрівають пальника, утворюються парі, Які конденсуються в холодильнику и стікають в логушку, вода збірається в ее Нижній частіні. Перегонку проводять до тихий ПІР, поки рівень води в логушці не якщо змінюватісь ПРОТЯГ години. Вміст Волога обчислюють за формулою:
W = V/g * 100%
де V - об'єм води в пріймачі лопушки;
g - наважка продукту.
Визначення Густиня
Густина - це відношення масі Речовини до ее об'єму (г/мл), за одиницю пріймають масу 1 см води, при температурі 4 Лљ С. Густина поклади від температури, чім вища температура, тим Менша Густина. Если Густиня візначають при других температурах, то перераховують Густиня при Цій температурі (, Y - поправка). Густиня можна візначіті аерометрічнім методом и пікнометрічнім, методом гідростатічного зважування на Вагах Вестфаля-Мора.
Для визначення Густиня вікорістовуючі ареометрами, Які являютя собою Скляна ціліндрічну посудину, верхня частина, Якої закінчується трубкою, а нижня має кульку, яка містіть баласт, Який заставляє ареометр плавати вертикально. На трубці ареометра нанесені поділки з позначені Густиня Рідини. Для більшої точності Використовують набор ареометрів, шкали якіх охоплюють різній ДІАПАЗОН густин. Ареометр поміщаємо в посудину з рідіною, щоб ВІН НЕ торкався стінок циліндра, очікують 2-3 хв для бензину, а для в'язки ПРОДУКТІВ до 15 хв І знімають показу на ареометрі по верхньому краю меніска. Вімірювання проводять декілька разів, поки розходження между двома параметрами визначеня НЕ перевіщує 0,04
Визначення Густиня пікнометрічнім методом. Пікнометр являє собою Скляна посудину з міткою об'ємамі від1 до 100 мл. Пікнометр промівають хромових сумішшю, дістільованою водою, спиртом, вісушують у сушільній шафі при температурі 100 Лљ С, охолоджують в ексікаторі и зважують до 0,0002 г до постійної масі, а потім его калібрують. Для цього наповнюють дістільованою водою вітрімують термостат при 20 Лљ С, доводить воду на шійці до Мітки помощью смужок фільтрувального паперу, закривають кришкою и зважують, Із 6-7 результатів беруться такий, Які відрізняються на 0,005 р. Знаходять об'єм пікнометра:
V = g2 - g1/0.99823
g1 - маса порожнього пікнометра;
g2 - маса пікнометра з водою;
0.99823 - маса 1 см води при температурі 20 Лљ С.
Воду вілівають, сполоскують спиртом, вісушують у сушільній шафі при температурі 100 Лљ С, охолоджують, налівають аналізуючі рідіну Вище Мітки, поміщають в термостат при температурі 20 Лљ С, вітрімують 15-20 хв помощью смужок фільтрувального паперу доводяться до Мітки, зважуємо и знаходимо Густиня при температурі 20 Лљ С:
= g2 - g1/V
V - об'єм пікнометра.
Для темних ПРОДУКТІВ рівень Рідини в пікнометрі встановлюються по верхньому меніску, а для світліх по нижньому.
Визначення Густиня на Вагах Вестфаля-Мора. Ваги мают коромисло, скляний поплавок, Який поміщають в циліндр з аналізуючою Речовини, на одному плечі коромисло є протівага и Стрілка, яка в момент рівновагі встановлюється вертикально, чи на нуль. На іншом...