МІНІСТЕРСТВО ДО ОСВІТИ
Державне освітня установа вищої професійної освіти
В«Томський політехнічний УНІВЕРСИТЕТ В»
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт
з дисципліни В«Аналітична хімія урану, плутонію і торію В»для студентів 073400" Безпека та нерозповсюдження ядерних матеріалів "
за напрямом 651000 "Ядерні фізика та технології"
Якісне визначення урану і торію у твердих матеріалах
Томськ - 2009 рр.
Мета роботи
1.Освоіть методику якісного визначення урану і торію в рудах, концентратах
2.Определіть, присутній чи ні уран і торій в пробах руди
т еоретіческіе основи
Для якісного визначення урану і торію застосовують методи хімічного, радіометричного, спектрального, а для урану ще й люмінесцентного аналізу. Хімічні методи засновані на різних реакціях взаємодії урану і торію з неорганічними і органічними реагентами з утворенням або важко-розчинних, або забарвлених сполук. В аналітичній практиці для якісного виявлення урану і торію перевага віддається методам з утворенням забарвлених сполук. Так, наприклад, іон уранила з неорганічним реагентом - Фероцианід калію - утворює осад червоно-бурого кольору:
,
а іон торію з органічним реагентом - натрієвої сіллю-дифеніламін-4-сульфокислоти - утворює червоно-фіолетовий осад:
.
Визначенню заважають домішки, присутні в пробі аналізованого матеріалу: залізо, мідь, нікель, титан, молібден та ін Більшість заважають елементів можна відокремити у вигляді сульфідів, діючи на розчин сульфідом амонію. Уран попередньо повинен бути переведений в розчинний комплекс карбонатом амонію, в іншому випадку уран у вигляді сульфіду UO 2 S опиниться в осаді разом з сульфидами домішок. Надлишок сульфіду амонію в фільтраті окислюють пероксидом водню, потім розчин підкислюють для розкладання розчинної трікарбонатного комплексу, додають винну кислоту для зв'язування в комплекс молібдену і виконують реакцію з ферроціонідом калію. При визначенні торію з використанням дифеніламін-4-сульфокислоти натрієвої солі заважають домішками є скандій, титан, цирконій, молібден та ін, а також солі заліза, які утворюють з реактивом коричневе забарвлення. Для відділення торію від зазначених елементів застосовуються в основному дві реакції - осадження в кислих середовищах фториду або оксалату торію. Осадження торію у вигляді фториду дає більш надійні результати при відділенні його від великих кількостей заліза, алюмінію, цирконію та урану. Найбільш повно фторид торію осідає при введенні фтористого амонію, особливо в присутності мінеральних кислот.
про пределеніе урану
Реактиви:
1) соляна кислота, концентрована;
2) азотна кислота, концентрована;
3) аміак, 25% - ний розчин;
4) (NH 4 ) 2 CO 3 , в порошку;
5) (NH 4 ) 2 S, насичений розчин H 2 S в 25% - ном розчині NH 4 OH;
6) пероксид водню, 30% - ний розчин;
7) винна кислота - (C 4 H 4 O 6 ), 50% - ний розчин;
8) сірчана кислота, концентрована;
9) розчин K 4 [Fe (CN) 6 ].
Хід роботи:
Наважку руди, що містить (40 - 50) мг U 3 O 8 , поміщають у порцеляновий тигель, змочують двома - трьома краплями концентрованої HCl і додають 1 краплю концентрованої HNO 3 . Тигель ставлять на електроплитку, і вміст випарюють досуха. Потім в тигель додають (7 - 10) крапель води, (1 - 2) краплі 25%-ного розчину аміаку (до лужної реакції), невелику кількість сухого карбонату амонію і одну краплю сульфіду амонію. Вміст тигля ретельно перемішують, нагрівають протягом трьох хвилин і фільтрують на центрифузі. Фільтрат зливають у фарфорову чашку, додають 3 краплі пероксиду водню і випарюють майже досуха, потім у чашечку додають 1 краплю води, 1 краплю сірчаної кислоти, 3 краплі винної кислоти і ретельно перемішують. До отриманого в чашечці розчину додають (1 - 2) краплі розчину K 4 [Fe (CN) 6 ]. Поява червоно-бурого осаду свідчить про наявність урану в навішуванні руди.
У звіті про виконання якісного визначення урану представити всі реакції по ходу роботи, в яких бере участь уран. br/>
про пределеніе торію
Реактиви:
1) сірчана кислота, концентрована;
2) соляна кислота, концентрована;
3) амонію фторид, кристалічний;
4) їдкий натр, 40% - ний розчин;
5) оцтова кислота, насичений розчин;
6) натрієва сіль алізарінсульфокіслоти (C 12 H 10 O 3 NSNa), роз...
