іє сильним окислювальним дією, переводить в розчин золото і платину.
2.2 Техніка безпеки
Не працювати в лабораторії одному, так як у ситуації нещасного випадку нікому буде надати допомогу потерпілому і ліквідувати наслідки цього інциденту. Хімічні реактиви брати шпателем, пінцетом чи ложечкою. Посудини з їдкими речовинами або розчинами необхідно брати однією рукою за горлечко, а інший знизу підтримувати за дно. Невитрачені реактиви не висипається і не виливати назад в ті судини, звідки вони були взяті. Рідини переливати через хімічні воронки. Користуватися електроплиткою тільки із закритою нагрівальної спіраллю. Розчини кислот вливати у воду (не навпаки!). У даному синтезі належить працювати з концентрованою азотною кислотою. Реакція карбіду титану з кислотою протікає дуже бурхливо, тому кислоту в реакційне середовище необхідно вносити обережно, повільно по краплях, використовуючи крапельну воронку. При попаданні кислоти на шкіру необхідно нейтралізувати її розчином соди. Азотна кислота димить, тому необхідно працювати під витяжкою, оскільки виділяються надзвичайно токсичні оксиди азоту. Мити посуд слід також під витяжкою! Після закінчення синтезу необхідно прибрати за собою робоче місце, розібрати всі прилади, помити і розставити по місцями весь посуд, вимкнути всі електроприлади в лабораторії.
2.3 Методика синтезу
У трехгорлую колбу поміщають розраховану кількість карбіду титану. До колбі приєднують крапельну воронку з азотною кислотою 5М концентрації і зворотний холодильник. Все це закріплюють на штативі. Колбу ставлять на водяну баню і очікують, поки вода закипить. Коли температура досягне потрібної, відкривають краник крапельної воронки і дуже повільно, по краплях доливають азотну кислоту. Реакція йде дуже бурхливо, виділяється велика кількість діоксиду азоту, тому швидкість прікапиванія азотної кислоти повинна бути мінімальною. Поступово її збільшують. Після того, як вся кислота виявиться в колбі, синтез продовжують ще приблизно 1:00. Під час синтезу контролюють температуру, яка повинна бути рівна приблизно 70 ° С. У колбі буде утворюватися жовтуватий порошок діоксиду титану. Про закінчення реакції дізнаються з припинення виділення бурого газу. Отриманий порошок промивають на фільтрі Шотта водно-етанольної сумішшю в масовому співвідношенні 1:
. Після цього отримують твердий діоксид титану, допирований вуглецем і азотом, а також ж жовтуватий колоїдний розчин діоксиду титану. Тверду фазу промивають, сушать, зважують і обчислюють вихід. Розчин ж розпорошують на гарячу керамічну підкладку, нагріту на піщаній бані. У результаті виходить тонка плівка діоксиду титану (плівковий фотокаталізатор).
2.4 Розрахунки
TiC + 8HNO3=ТЮ 2 + CO2 + 8N0 2 + 4H 2 0
m (Ti0 2)=5 г
n (Ti0 2)=5 г/80 г/моль=0,0625 моль
n (Ti0 2)=0,0625 моль
m (TiC)=0.0625 моль * 60 г/моль=3.75 г
мл 5 М:
моль - 1000 мл
, 25 моль - 50 мл
m (HNO 3)=0,25 моль * 63 г/моль=15,75 г
m (56%)=15,75 г/0,56=28,12 г
V (56%)=20,91 мл розбавлена ??приблизно в 2 рази
n (HNO 3 по реакції)=0,0625 моль * 8=0,5 моль
m (HN03 по реакції) - 0,5 моль * 63 г/моль=31,5 г
m (HN0 3 р. р, кінцевого)=31,5 г/0,5=63 г
v (HNO 3 р-ра кінцевого)=63 г/1,345 г/мл=47 мл
n (Ti0 2)=(3.3 г/5 г) * 100%=66%
Висновок
Нановуглецеві Ti0 2 -системи широко досліджуються в даний час, оскільки є перспективними матеріалами для майбутніх високоактивних фотокаталізаторів. Крім забезпечення значній площі поверхні підкладки і можливості іммобілізації на них частинок Ti0 2, присутність вуглецевих матеріалів і наноструктур може збільшити фотокаталітичну активність на підставі одного або всіх трьох основних механізмів:
) мінімізація рекомбінації пар електрон-дірка,
) регулювання ширини забороненої зони фотосенсибілізація і 3) забезпечення високої якості активних ділянок, що володіють хорошими адсорбційними властивостями. В останні кілька років були розроблені новітні Нановуглецеві Ti0 2 -комбінація, запропоновані можливості для проектування нових фотокаталітичних систем. Головне завдання для подальшого розвитку синергетичного ефекту полягає в подальшому вивченні механізмів удосконалення фотокаталізу, паралельно з розвитком можливостей управління синтезом і розуміння його закономірностей.
