о механізм юстування електронного пучка джерела іонів, а також поліпшена стабілізація джерел живлення та компенсаційної схеми порівняння. У роботі застосовано промисловий джерело іонів з вихідною щілиною 0,1 мм., Чутливість якого підвищена за рахунок більш ретельної обробки деталей, складання та юстирування. p> Методика ізотопного аналізу молекулярного кисню. Основна увага при підготовці до прецизійні вимірювання кисню природного ізотопного складу приділяють герметичності вакуумних трактів установки та її юстировке. Первинну тренування установки після монтажу або тривалої зупинки ведуть аналогічно методиці, описаної раніше [Ветштейн В. Є., 1965 р.]. Методика підготовки полягає в чергуванні прогріву і охолодження вакуумпровода у поєднанні з В«промиваннямВ» сухими та чистими газами. Герметичність і чистоту приладу спочатку контролюють фоновим мас-спектром. Тонку перевірку здійснюють введенням в обидва канали напускною системи кисню з ізотопним складом, що відрізняється від кисню повітря, наприклад, виділеного з річкової води. Відсутність зсуву пера самописця при багаторазовому почерговому впуску газів з обох каналів дозволяє судити про чистоту та герметичності приладу. Такий запис роблять на початку, середині і в кінці серії аналізованих проб. Періодично порівнюють ізотопний склад кисню у двох відомих зразках, які міняють місцями щодо впускних каналів. Отримання відтворюваних результатів в межах В± 0,1 ‰ від ставлення 18О/16О є критерієм готовності мас-спектрометричної установки до прецизійним вимірам. p> Система впуску зразків передбачає підготовку і виробництво ізотопного аналізу експрес-методом. Зазвичай вакуумну систему готують для послідовного введення в канали напуску двох і більше зразків. Для цього ампули з пробами укладають в Ломатели, які за допомогою стандартних шлифов зчленовуються з системою впуску. Звільнений з ампул і попередньо очищений рідким повітрям кисень вводять в канали напуску. p> Стандарт. При виконанні відносних вимірювань важливого значення набувають вибір та застосування стандартів. До їх приготуванню пред'являються більш жорсткі вимоги, ніж до приготування зразків, щоб не допускати додаткових похибок у ізотопні визначення. Умови зберігання повинні забезпечувати сталість його ізотопних відносин за тривалий період часу. Нами використовуються два стандарти газоподібного кисню: виділені, наприклад, термічним розкладанням з персульфата калію K2S2О8, відповідального ізотопним складом океанічної води, і з перманганату калію КМnO4 - річкової води. В якості лабораторного внутрішнього стандарту використовується глибинна арктична вода, відібрана з запасом на тривалий період досліджень. Всі проби внутрішнього стандарту підготовляються аналогічно досліджуваним зразкам. p> Техніка аналізу. Вимірювання кожної групи зразків починають з перевірки вимірювальної схеми. Для цього спочатку прописують на діаграмній стрічці нульову лінію, встановлюючи її поблизу середини шкали самописця. Потім по черзі вводять в камеру аналізатора зразок і стандарт і по інтенсивності іонних струмів 32 а.е.м. за допомогою кранової піпетки зрівнюють тиск у каналах напуску в межах 1%. Серійні вимірювання ведуть при постійній інтенсивності іонного струму 32 а.е.м. 2,6 * 10-10А. Включають клапанну систему і самописець і по черзі записують різницю в ізотопних відносинах 18О/16О зразка і стандарту. Таких записів роблять кілька пар. Зміною опору декадного потенціометра виконують електричну калібрування цієї різниці і відповідну статистичну обробку результатів вимірювань. За час ізотопного аналізу до вимірювань готують наступний зразок. p> Розроблену апаратуру і методику перевіряють за допомогою аналізу як розбавлених тяжелокіслородних вод, так і зразків природних вод. Відтворюваність вимірювань природних вод дещо гірше, ніж для штучно приготованих сумішей, ймовірно, через невеликі залишкових домішок. Однак середнє відхилення навіть і в цьому випадку не перевищує В± (0,30,4) ‰ від ставлення 18О/16О. p> Приготування проб кисню персульфатним методом. Сутність персульфатного методу виділення кисню з води полягає в розкладанні водного розчину Пероксодисульфат калію, яке в лужному середовищі протікає з виділенням кисню з води, а не з Пероксодисульфат. p> Виділення кисню з річкових, озерних і атмосферних вод персульфатним методом можна робити без їх попереднього очищення. Проте ж це спрощення, будучи застосоване до океанічних, підземним нафтовим водам і деяким розсолам, дало невідтворювані результати. Ми докладно не вивчали причини таких помилок, які, безумовно, визначаються конкретними хімічними та біологічними домішками у воді. Тому був застосований стандартний термохімічний метод очищення вод будь-яких типів, який не спотворює ізотопний склад кисню. Метод передбачає попередню перегонку води, кип'ятіння її з окислювачем в лужному і кислому середовищах і подальшу перегонку з покидьком крайніх фракцій. Аналогічно готують стандартну воду. p> При виділенні кисню з води в скляну ампулу спец...
