кислення ацетілферроцена знадобилися б більш жорсткі окислювачі, такі як AgBF 4 і HAuCl 4 . Так як фероцен і його похідні не розчиняються у воді, неокислену ацетілферроцен залишився в ефірному шарі реакційної суміші, фарбуючи його в насичений рудий колір. Чи не 100% вихід ацетілферроцена після поділу обумовлений звичайними для лабораторних умов втратами.
Для відновлення ферроценов-катіона ми скористалися тиосульфатом натрію як доступним і ефективним реагентом. Ми не використовували органічні відновники через складнощі їх розділення з відновленим ферроценов. Реакція проходила за схемою:
В
Втрати в ході досвіду, можливо, зумовлено сольватіческім розкладанням солі ферроценов, незважаючи на те, що водні розчини найбільш стійкі.
У даній роботі перед нами не стояло завдання виділення комплексної кристалічної солі ферроценов-катіона. Однак це можна було б здійснити за схемою:
(C 5 H 5 ) 2 + FeCl 4 - + NaB (C 6 H 5 ) 4 aq В® [(C 5 H 5 ) 2 ] + (C 6 H 5 ) 4 - ВЇ + Na [FeCl 4 ]
У ході реакції комплексна сіль ферроценов утворюється кількісно.
4.3. Поділ ферроцена і його похідних
Аналізуючи результати, отримані в ході нашої роботи, можна запропонувати новий спосіб поділу ферроцена і його похідних з електроноакцепторними заступниками в ціклопентадіенальних кільцях. При синтезі ферроценіевих похідних частина ферроцена завжди залишається непрореагировавшего. Зазвичай продукт відокремлюють від вихідного реагенту на хроматографічної колонці. Однак це не завжди можливо в умовах тієї чи іншої лабораторії. Запропонований нами метод очнь простий і ефективний
В В
5. Висновки
1. У роботі синтезований ацетілферроцен (ацетил-діціклопентадіенілжелезо), проведено його очищення та ідентифікація.
2. Проведено дослідження окислювально-відновних властивостей ферроцена і моноацетілферроцена.
3. На основі проведеної роботи запропонований метод розділення ферроцена і його похідних з електроноакцепторними заступниками в ціклопентадіенальних кільцях.
6. Література
1. Wilkinson G., Rosenblum M., Whiting M.C., Woodward R.B. - J. Amer. Chem. Soc., 1952, vol.74, p.2125
2. Bagus P.S., Walgren U.I., Almof J. - J. Chem. Phys., 1976, vol.64, p.2324
3. Eiland P.F., Pepinsky R. - J. Amer. Chem. Soc., 1952, vol.74, p.4971
4. Bohn R.K., Haaland A. - J. Organomet. Chem., 1966, vol.5, p.470
5. Mammato N.J., Zalkin A., Landers A., Rheingold A.L. - Inorg. Chem., 1977, vol.16, p.297
6. Rozenblum M ., Santer J.O., Howells V.G. - J. Amer. Chem. Soc., 1963, vol.85, p.1450
7. Rozenblum M., Abbate F....
