ть AsO33-безпосередньо або окислюють його до AsO43-і потім виявляють з освіти осаду MgNH4AsO4 або іншим відповідним методом [5].
Для визначення AsO43-запропоновано ряд мікрокристалоскопічних реакцій. За однією з них використовують освіта при взаємодії з магнезіальній сумішшю кристалів MgNH4AsO4 в€™ 6H2O [5].
Для проведення цієї реакції краплю досліджуваного розчину наносять на предметне скло мікроскопа, поруч наносять краплю розчину магнезіальній суміші (130 г нітрату магнію, 240 г NH4NO3 і 70 мл концентрований NH4ОН в 1 л розчину) і обидві краплі з'єднують загостреною скляній паличкою. У присутності AsO43-з'являються характерні ромбічні кристали. Чутливість реакції 0,05 мкг As. Граничне розведення 1: 20 000 [5]. p> Ще більшою чутливістю характеризується мікрокристалоскопічних реакція, заснована на утворенні кристалів CaNH4AsO4 в€™ 6H2O [5].
У краплю аміачно-лужного досліджуваного розчину вносять кілька кристаликів ацетату кальцію і накривають склом (для захисту від дії СO2 повітря). Спочатку утворюється аморфний осад, з якого швидко виділяються характерні кристали у вигляді вузьких довгих смужок. Відкривається мінімум 0,035 мкг Аs, граничне розбавлення 1: 30 000 [5].
Для виявлення миш'яку (V) з інших мікрокристалоскопічних реакцій можна відзначити утворення характерних помаранчевих кристалів при додаванні до досліджуваного розчину розчинів йодиду калію і хлориду цезію, помаранчевих кристалів при додаванні йодиду натрію і хіноліну або характерних кристалів при додаванні розчинів йодиду натрію і уротропіну (гексаметилентетраміну) [5]. br/>
1.3 Кількісне визначення миш'яку
1.3.1 Хімічні методи
Хімічні методи визначення миш'яку включають гравіметричні і тітріметріческіе методи.
1.3.1.1 Гравіметричні методи
В даний час гравіметричні методи в аналітичній хімії миш'яку використовуються досить рідко. Причиною цьому є їх велика тривалість і необхідність ретельного відділення від інших елементів [5]. Гравіметричні визначення проводять у вигляді: сульфідів (As2S3, As2S5), піроарсената магнію (Mg2As2O7), арсенита і арсенату срібла (Ag3AsO3 і Ag3AsO4 відповідно), арсенату уранила (UO2NH4AsO4); а також визначення після осадження молібдомишьякових кислот органічними основами.
1.3.1.2 Титриметричні методи
Титриметричні методи визначення миш'яку по точності перевершують всі інші методи, використовувані в даний час для його визначення, у тому числі і гравіметричні. Титриметричні методи характеризуються також невеликою тривалістю і прості у виконанні. При використанні титриметричних методів необхідне для визначення кількість миш'яку значно менше, ніж у разі визначення гравіметричними методами. Деяким недоліком титриметричних методів є їх мала селективність, внаслідок чого титриметричних визначення миш'яку, як правило, вимагає його випереди тельного виділення [5].
Титриметричні методи визначення миш&#...
