золото-паладієвих реактиву (1,96 г Au і 1,06 г Pd розчиняють в царській горілці, розчин випарюють досуха, залишок розчиняють у невеликій кількості концентрованої HCl і розбавляють водою до 100 мл), додають краплю 40%-ного розчину NaOH, а потім по краплі - золото-паладієвих реактиву і розчину NaOH. У присутності миш'яку (III) на папері з'являється чорна пляма, що не зникає при обробці соляною кислотою [5].
Цілком специфічними реакціями для виявлення миш'яку (III) у присутності арсенату слід вважати реакції арсину, в тому числі реакції з хлоридом, бромідом і ціанідом ртуті (II), нітратом срібла, метолом, діетілдітіокарбамінатом срібла і трихлоридом миш'яку, якщо відновлення проводити в лужному середовищі (20%-ний розчин NaOH) з використанням в якості відновників порошку металевого алюмінію, цинкового пилу або сплаву Деварда, а також електрохімічного відновлення в лужному середовищі, так як в цих умовах до арсину відновлюється тільки миш'як (III), а миш'як (V) НЕ відновлюється [5].
1.2.3 Методи виявлення миш'яку (V)
З нітратом срібла миш'як (V) в нейтральних і близьких до ним розчинах утворює червоно-коричневий осад Ag3AsO4 (розчинність при 20 В° С становить 8,5 в€™ 10-4 г на 100 г води), нерозчинний в 2 N СН3СООН, але легко розчиняється в 2N NH4OH, HNO3 і H2SO4 [5].
З иодидами арсенати реагують в солянокислих розчинах з виділенням вільного йоду, який повідомляє розчину жовто-бурого забарвлення. Якщо до розчину додати невелику кількість бензолу, в якому йод краще розчиняється, то після струшування йод переходить у бензольний шар, фарбуючи його в характерний фіолетовий колір [5].
Солі магнію в присутності 1 NH4OH і NH4С1 або NH4NO3 утворюють з арсенатом білий кристалічний осад MgNH4AsO4, розчинна в розведених кислотах, але нерозчинний в 2,5%-ном розчині аміаку [5].
Арсенати, на відміну від арсеніти, реагують з молибдатом в кислому середовищі при нагріванні з утворенням малорастворимой жовтої молібдомишьяковой кислоти Н7 [Аз (Мо2O7) 6], часто званої також мишьяковомолібденовой кислотою. У присутності солей амонію чутливість реакції підвищується внаслідок утворення менш розчинного молібдоарсената амонію (NH4) 3Н4 [As (Мо2O7) 6] в€™ 4Н2O [5].
Так як осад легко розчиняється в надлишку арсенату, то необхідно додавати розчин молібдату (50 г молібдату амонію, 75 г NH4ОН, 300 мл концентрованої HNO3 і 700 мл води) в більшому надлишку (на 1 обсяг досліджуваного розчину необхідно додавати 5 об'ємів розчину молібдату) [5].
Чутливість реакції становить 70 мкг/мл AsO43-. Виявленню AsO43-за цієї реакції заважають РO4-і AsO33-. Для виявлення AsO43-і AsO33-прі спільній присутності їх спочатку розділяють, облягаючи AsO43-магнезіальній сумішшю. Якщо в досліджуваному розчині міститься РO4-, то він осідає разом з AsO43-. Осад відокремлюють центрифугуванням, розчиняють у HCl. У фільтраті, отриманому після відділення осаду арсенату магнію-амонію, виявляю...
