ють 50 мл соляної кислоти, кількісно переносять у мірну колбу ємністю 1 л, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують - розчин А; 1 мл розчину А відповідає 1 мг Сu. Розчин Б, відповідний змісту Сu 0,1 мг/мл, готують перед застосуванням розведенням розчину А.
Побудова калібрувального графіка. У п'ять мірних колб ємністю 100 мл вносять 1; 2; 4; 8; 10 мл розчину Б, що відповідає 1; 2; 4; 8; 10 мкг/мл, доводять об'єм до мітки буферним розчином і перемішують. Поміщають в полярографическую осередок 15-20 мл отриманого розчину, додають 3-5 крапель розчину желатину, продувають азотом для видалення кисню і знімають полярограмму в області потенціалів 0-1,5 В. Визначають висоту хвилі з Е 1/2 від -0,25 до -0,35 В і будують калібрувальний графік для кожного елемента, відкладаючи на осі ординат - висоту хвилі, а на осі абсцис - концентрацію елемента.
Хід визначення. Поміщають 10 мл аналізованої кислоти в кварцову або фарфорову чашку і упарюють на пісочної бані до припинення виділення парів сірчаної кислоти. Розчин нейтралізують аміаком до повного виділення осаду гідроокису заліза і доливають ще 1,5 мл надлишку розчину аміаку.
Розчин з осадом переносять у мірний циліндр ємністю 20-25 мл, обмивають чашку водою, приєднуючи промивні води до вмісту циліндра. Об'єм розчину доводять водою до 15 мл, вносять 3-4 краплі розчину желатину, приблизно 0,3 г сульфіту натрію і перемішують. Частина розчину відфільтровують або обережно зливають осветленную частина в електролізер. Для видалення кисню з розчину замість сульфіту натрію можна застосовувати продувку азотом протягом 3-5 хв.
Полярографіруют в інтервалі потенціалів від -0,2 до -0,7 В.
Розрахунок. Зміст міді х (У% мас.) Обчислюють за формулою:
В
Де а - вміст міді, знайдене за калібрувальним графіком, мкг/мл; g - наважка проби, г.
2.11 Визначення селену
Селен попередньо виділяють на осаді гідроокису заліза. Після розчинення осаду в соляній кислоті відновлюють селен (IV) аскорбінової кислотою. Виділився елементний селен концентрують на межі розділу водної та органічної фаз у вигляді пофарбованої в червоний колір плівки. p> Реактиви
Соляна кислота, щільністю 1,19 г/см 3 .
Азотна кислота, щільністю 1,14 г/см 3 .
Аміак, водний розчин щільністю 0,91 г/см 3 .
Хлорид заліза, 10%-ний розчин.
Аскорбінова кислота, 5%-ний розчин. p> Спирт нормальний бутиловий або ізоаміловий.
Селен, металевий.
Стандартний розчин селену. Наважку селену 0,1 г, зважену з точністю до 0,0002 г, поміщають у склянку ємністю 100 мл, доливають 1 мл азотної кислоти, 10 мл соляної кислоти і 4 мл сірчаної кислоти. Стакан накривають годинниковим склом, нагрівають на водяній бані до розчинення селену, потім переносять на пісочну баню і нагрівають до початку виділення парів сірчаної кислоти. Раст злодій кількісно пере...
