носять у мірну колбу ємністю 1 л, доводять об'єм розчину водою до мітки і ретельно перемішують - розчин А; 1 мл розчину А відповідає 0,1 мг селену. Розчин Б відповідний змісту селену 0,01 мг/мл, готують розведенням розчину А. розчин Б повинен бути свіжоприготований.
Сірчана кислота, щільністю 1,84 г/см 3 , яка не містить селену. Відсутність селену перевіряють наступним чином: 55 мл (100 г) кислоти поміщають в склянку ємністю 600-800 мл, куди попередньо налито 5 мл розчину хлориду заліза і 150 мл води. Нейтралізують розчин аміаком і продовжують аналіз, як описано нижче. Відсутність пофарбованої в червоний колір плівки селену на межі фаз вказує на відсутність селену з чутливістю 0,00001%.
Приготування шкали стандартів. У 4 склянки ємністю 300-400 мл вносять 2, 4, 6 і 8 мл розчину Б, що відповідає 0,02; 0,04; 0,06 і ​​0,08 мг селену. Доливають по 5 мл розчину хлориду заліза, 50 мл води і 22 мл (40 г) сірчаної кислоти. Розчини поміщають в холодну водяну баню і обережно, при безперервному перемішуванні нейтралізують аміаком до освіти нерозчинного осаду гідроокису заліза, після чого доливають ще 5 мл розчину аміаку. Отримані опади відразу, не допускаючи їх пептізаціі, відсмоктують на воронці Бюхнера через фільтр з синьою стрічкою діаметром 7-11 см, промивають 50-70 мл води і фільтрати відкидають. Опади на фільтрах розчиняють в 3,5 мл соляної кислоти, яку доливають по краплях з піпетки. Якщо 3,5 мл кислоти виявляється недостатньо, то доливають ще 0,5-1,5 мл. Розчин відсмоктують і промивають фільтр восьмикратним об'ємом води. Розчин з промивними водами кількісно переносять у склянку ємністю 50-100 мл і доливають 6 мл розчину аскорбінової кислоти. Через 30 хв розчин, знебарвлений внаслідок відновлення заліза (Ш), що містить селен в колоїдному стані, поміщають в ділильну воронку місткістю 100 мл, доливають 10 мл бутилового спирту і струшують суміш 1 хв. Після розшарування водну фазу відкидають, а органічну поміщають в колориметричний циліндр, в який попередньо налито 15-20 мл води. Якщо при цьому спостерігається помутніння рідини, то циліндр поміщають в теплу (40-50 Лљ С) водяну баню до зникнення помутніння. На межі розділу фаз утворюється забарвлена ​​в червоний колір плівка колоїдного селену, інтенсивність забарвлення якої пропорційна вмісту селену. Еталони стійкі протягом місяця. p> Хід визначення. Поміщають 22 мл (40 г) аналізованої кислоти в склянку ємністю 300-400 мл, куди попередньо наліто5 мл розчину хлориду заліза і 50 мл води. Аналіз продовжують, як при приготуванні шкали стандартів.
Розрахунок. Вміст селену х (у% мас.) обчислюють за формулою:
В
Де а - вміст селену, знайдене за шкалою стандартів, мг; V - об'єм кислоти, або олеума, взятих для аналізу, мл; ПЃ - Щільність аналізованої кислоти або олеуму, г/см 3 . br/>
2.12 Визначення марганцю
Марганець окислюють перйодатом калію до марганцевої кислоти, інтенсивність забар...
