+ [14]
Визначення с (Fe 3 + ) грунтувалося на знаходженні кількості вільного йоду, що виділяється при окисленні іонами заліза (III) йодид-іонів:
FeCl 3 + KI = KCl + FeCl 2 + 1/2I 2 , або
Fe 3 + + I - = Fe 2 + + 1/2I 2
за допомогою розчину тіосульфату натрію:
Na 2 S 2 O 3 + 1/2I 2 = 1/2Na 2 S 4 O 6 + NaI, або
S 2 O 3 2 - + 1/2I 2 = 1/2S 4 O 6 2 - + I - .
Розрахунок концентрації с (Fe 3 + ) проводився за формулою:
с (Fe 3 + ) = с (Na 2 S 2 O 3 ) В· V ср (Na 2 S 2 O 3 )/V (Fe 3 + ),
де V ср - середнє арифметичне з трьох паралельних вимірювань.
Перед початком аналізу необхідно було стандартизувати розчин тіосульфату по приготовленого з фіксаналу розчину дихромата калію, тобто треба було визначити за допомогою даного розчину тіосульфату кількість вільного йоду, що виділяється при окисленні йодид-іонів стандартним розчином дихромата калію. c (K 2 Cr 2 O 7 ) дорівнює 0,01667 моль/л.
K 2 Cr 2 O 7 + KI + 7H 2 SO 4 = Cr 2 (SO 4 ) 3 + 3I 2 + 4K 2 SO 4 + 7H 2 O
2Na 2 S 2 O 3 + I 2 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI
Розрахунок концентрації с (Na 2 S 2 O 3 ) проводився за формулою:
с (Na 2 S 2 O 3 ) = 6 В· c (K 2 Cr 2 O 7 ) В· V (K 2 Cr 2 O 7 )/V ср (Na 2 S 2 O 3 ),
де V ср - середнє арифметичне з трьох паралельних вимірювань.
Експериментальні дані
Аналіз тіосульфату натрію.
Реагенти: 0,05 М розчин H 2 SO 4 , 5%-ний розчин KI, 0,01667 М розчин K 2 Cr 2 O 7 , 0,5% розчин крохмалю, ~ 0,02 М розчин Na 2 S 2 O 3 .
Хід аналізу: У колбу для титрування внести 10 мл розчину сірчаної кислоти, потім 5 мл розчину KI і 2 мл розчину K 2 Cr 2 O 7. Колбу помістити в темне місце на кілька хвилин до закінчення реакції, а потім відтитрувати тиосульфатом до знебарвлення крохмалю. (Крохмаль додавати, коли тітруемих розчин стане блідо-жовтим)
Наші результати: 1 досвід - 10 мл розчину Na 2 S 2 O 3
2 досвід - 10,1 мл розчину Na 2 S 2 O 3
3 досвід - 10 мл розчину Na 2 S 2 O 3
V ср (Na 2 S 2 O 3 ) = 10 мл
Таким чином,
с (Na 2 S 2 O 3 ) = 6 В· 0,01667 В· 0,002/0,01 = 0,02 моль/л.
Аналіз сульфату заліза (III).
Реагенти: 0,05 М розчин H 2 SO 4 , 5%-ний розчин KI, 0,001 М розчин Na 2 S < sub> 2 O 3 , 0,5% розчин крохмалю, ~ 0,005 М розчин Fe 2 (SO 4 ) 3 .
Хід аналізу: У колбу для титрування внести 10 мл розчину сірчаної кислоти, потім 5 мл розчину KI і 5 мл розчину Fe 2 (SO 4 ) 3. Колбу помістити в темне місце на кілька хвилин до закінчення реакції, а потім відтитрувати тиосульфатом до знебарвлення крохмалю. (Крохмаль додавати, коли тітруемих розчин стане блідо-жовтим)
Наші результати: 1 досвід - 43,4 мл розчину Na 2 S 2 O 3
2 досвід - 43,0 мл розчину Na 2 S 2 O 3
3 досвід - 43,8 мл розчину Na 2 S 2 O 3
V ср (Na 2 S 2 O 3 ) = 43,4 мл
Таким чином, з (Fe 3 + ) = 0,001 В· 0,0434/0,005 = 0,0087 моль/л.
Краплинний аналіз
Для визначення концентрації заліза в очищеній воді ми використовували крапельний аналіз на порцелянових платівках з загли...
