бленнями. p> Для проведення аналізу необхідно було отримати шкалу порівняння, тобто приготувати серію розчинів з відомою концентрацією Fe 3 + і Fe 2 + . p> а) Приготування шкали порівняння для аналізу концентрації Fe 3 + [15]
Вихідний розчин сульфату тривалентного заліза містив 0,0087 моль/л Fe 3 + , тобто 487 мг/л іонів Fe 3 + . Для отримання розчину, що містить 10 мг/л Fe 3 + , треба взяти 20,5 мл вихідного розчину і розбавити водою до 1 літра. Для отримання розчинів меншій концентрації треба взяти відповідно: 7 мг/л - 14,4 мл 0,0087 М розчину і розбавити до 1 літра; p> 5 мг/л - 10,3 мл 0,0087 М розчину і розбавити до 1 літра;
3 мг/л - 6,2 мл 0,0087 М розчину і розбавити до 1 літра;
1 мг/л - 2,1 мл 0,0087 М розчину і розбавити до 1 літра;
0,5 мг/л - 100 мл розчину з концентрацією 5 мг/л і розбавити до 1 літра;
0,3 мг/л - 100 мл розчину з концентрацією 3 мг/л і розбавити до 1 літра;
0,1 мг/л - 100 мл розчину з концентрацією 1 мг/л і розбавити до 1 літра.
Для колориметрического визначення тривалентного заліза у воді використовувалася здатність іонів Fe 3 + утворювати у присутності надлишку роданида амонію (калію) ряд железороданових комплексів, починаючи з [Fe (CNS)] 2 + і кінчаючи [Fe (CNS) 6 ] 3 - . Ці комплекси надають розчину забарвлення від жовтувато-рожевого до червоного в Залежно від концентрації заліза в розчині. За інтенсивністю забарвлення можна зробити висновок про наближеному змісті кількості заліза у воді. Для краплинного аналізу використовувався 50%-ний розчин КCNS. p> Хід аналізу концентрації Fe 3 + :
У поглиблення крапельної платівки вноситься 2 краплі досліджуваного розчину і туди ж додається 2 краплі 50%-ного розчину КCNS. У сусідні поглиблення крапельної платівки вноситься по 2 краплі розчинів з відомим вмістом заліза, туди також додається розчин роданида калію. Шляхом порівняння інтенсивності фарбування робиться висновок про зміст заліза у воді.
Наша шкала порівняння для аналізу змісту тривалентного заліза виглядала приблизно таким чином:
~ 10 мг/л ~ 5 мг/л ~ 3 мг/л ~ 1 мг/л ~ 0,5 мг/л ≤ 0,3 мг/л
В
б) Приготування шкали порівняння для аналізу концентрації Fe 2 + [15]
Вихідний розчин солі Мора містив 28 мг/л Fe 2 + . Для отримання розчину, що містить 20 мг/л Fe 2 + , треба взяти 71,4 мл вихідного розчину і розбавити водою до 100 мл. Для отримання розчинів меншій концентрації треба взяти відповідно:
15 мг/л - 53,6 мл вихідного розчину і розбавити до 100 мл;
10 мг/л - 35,7 мл вихідного розчину і розбавити до 100 мл;
7 мг/л - 25 мл вихідного розчину і розбавити до 100 мл;
5 мг/л - 17,8 мл вихідного розчину і розбавити до 100 мл;
4 мг/л - 14,3 мл вихідного розчину і розбавити до 100 мл;
3 мг/л - 10,7 мл вихідного розчину і розбавити до 100 мл;
1 мг/л - 3,6 мл вихідного розчину і розбавити до 100 мл;
Для колориметрического визначення двовалентного заліза у воді використовувалася здатність червоної кров'яної солі, гексаціаноферрата (III) калію K 3 [Fe (CN) 6 ], утворювати у присутності іонів Fe 2 + комплексне з'єднання темно-синього кольору - Турнбулевої синь. Реакція є найбільш чутливою на іони Fe 2 + і фармакопейної, проте вона не дозволяє визначати двовалентне залізо на рівні ГДК 0,3 мг/л. p> Гексаціаноферрат (III) калію утворює червоно-коричневі кристали, що переходять при розтиранні в жовтий порошок, легко розчиняється у воді з зеленуватим фарбуванням рідини. Для краплинного аналізу використовувався 25%-ний розчин K 3 [Fe (CN) 6 ]. p> Хід аналізу концентрації Fe 2 + :
У поглиблення крапельної платівки вноситься 2 краплі досліджуваного розчину і туди ж додається 2 краплі 25%-ного розчину K 3 [Fe (CN) 6 ]. У сусідні поглиблення крапельної платівки вноситься по 2 краплі розчинів з відомим вмістом заліза, туди також додається розчин гексаціаноферрата (III) калію. Шляхом порівняння інтенсивності фарбування робиться висновок про зміст двовалентного заліза у воді.
Наша шкала порівняння для аналізу змісту двовалентного заліза виглядала приблизно таким чином:
~ 20 мг/л ~ 15мг/л ~ 10 мг/л ~ 7 мг/л ~ 3 мг/л ≤ 1 мг/л
Схема окислення аскорбінової кислоти
В
Аскорбінова кислота (Формула 1) - відновник. У водних розчинах окислюється оборотно до дегидроаскорбиновой кислоти (формула 2) і далі необоротно до 2,3-дикетогулоновая (формула 3), а потім до щавлевої кислот (формула 4). У підсумку щавлева кислота окислюється до вуглекислого газу і води.
В організмі людини і тварин аскорбінова кислота проходить ті ж ста...
