ого розчину при рН <2 при температурі близькій до температури кипіння.
2. Попередньо повинні бути видалені заважають аніони (SiO 3 2 - , SnO 3 2 - , WO 4 2 - та ін), що випадають в осад у вигляді відповідних кислот (Н 2 SiO 3 2 - , Н 2 SnO 3 < sup> 2 - , Н 2 WO 4 2 - ). p> 3. Осадження ведуть у відсутності катіонів Fe 3 + , Al 3 + , MnO 4 - , Cl - та ін, так як вони можуть випадати в осад разом з BaSO 4 . p> 2. Йодометрической титрування.
йодометрической визначення застосовується для визначення сірки у вигляді сірчаної кислоти.
Основою йодометричного визначення кислот є реакція:
IO 3 - + 5I - + 6H + = 3I 2 + 3H 2 O
Як видно, кількість виділився йоду дорівнює кількості речовини водню, що вступив у реакцію. Для визначення кислоти до аналізованого розчину додають нейтральний розчин, що містить KIO 3 і KI. Виділився йод відтитровують тиосульфатом натрію:
2Na 2 S 2 O 3 + I 2 = 2NaI + Na 2 S 4 O 6
Так як сірчана кислота - сильна, то метод дає дуже хороші результати, навіть під час титрування розбавлених розчинів (10 -3 моль/л). p> 3. Йодіметріческое визначення. p> Методом йодіметріі проводять визначення або сульфід, або сульфіт-іонів. Визначення сульфід-іонів проводять прямим титруванням:
H 2 S + I 2 В® S ВЇ +2 I - + 2H +
Визначення ж сульфіт-іонів проводять методом зворотного титрування:
SO 3 2 - + I 2 хат + H 2 OВ = SO 4 2 - + 2I - + 2H + + I 2 ост
I 2 ост + Na 2 S 2 O 3 = NaI + Na 2 S 4 O 6
титрант методу є свіжоприготований розчин йоду в йодиді калію з З н = 0,1 н. Його готують або за точною наважкою із заздалегідь очищеного сублімацією йоду, або за наближеною навішуванні, для чого 13 м. йоду розчиняють у 50 мл. KI і доводять об'єм у мірній колбі до 1 літра. Потім розчин стандартізуют по 0,1 н розчину тіосульфату натрію:
I 2 + Na 2 S 2 O 3 = NaI + Na 2 S 4 O 6
В
4. Метод відгону.
Даний метод заснований на розкладанні проби в різних умовах і вловлюванні виділяються продуктів реакції спеціально підібраними поглиначами. По зміні маси поглинача судять про масу міститься у зразку сірки. p> Розрізняють окисний і відновлювальний варіанти відгону. При окислювальному варіанті відгону в якості продукту реакції утворюється сірчистий ангідрид, причому процес ведуть при температурі 1300-1400 В° С. Виділяється газ вловлюють водою, а що утворюється сірчисту кислоту відтитровують розчином йоду, або сумішшю KI і KIO 3 . Також виділився SO 2 можна вловлювати розчином H 2 O 2 . У разі відновного варіанту відгону пробу розчиняють в соляній кислоті при 100 В° С, а що виділяється H 2 S поглинають розчинами ацетату кадмію або цинку.
5. ПОСТ-2МК Апарат для визначення вмісту сірки в темних нафтопродуктах
Призначення.
ПОСТ-2МК призначені-чен для спалювання маси аналізованих зразків нафтопродуктів при температурі 900-950 В° С, з подальшим поглинанням продуктів згорання і визначенням масової частки сірки методом титриметрії. Рекомендується для застосування в лабораторіях підприємств, що поставляють, переробних і зберігають нафту і нафтопродукти.
Склад пристрою. p> Блок очищення і регулювання витрати повітря, блок спалювання аналізованих зразків нафтопродуктів, блок уловлювання продуктів згоряння, блок управління і контролю. У комплекс приладу входить ЗІП: трубка для блоку очищення, кварцова трубка з відведенням, пробка, аллонж, колба.
Принцип дії апарату.
Принцип дії апарату полягає у спалюванні зразка, що знаходиться в рухомий кварцовій трубці, через яку продувається очищене повітря. Спалювання здійснюється в трубчастої лабораторної печі. Продукти згоряння уловлюються приймальні колбою, звідки після закінчення спалювання спрямовуються на аналітичне визначення сірки методом об'ємного титрування за ГОСТ 1437. p> Переваги в порівнянні з ручним способом визначення сірки за ГОСТ 1437:
1. Збільшення точності визначення вмісту сірки ...
