а.
3.3. Отримання кофеїну.
Кофеїн - алкалоїд, що володіє наркотичними властивостями і що міститься в таких рослинах, як кавове дерево, чай, мате, гуарана, кола, і деяких інших. Також проводиться синтетично. Міститься в різних напоях (значніше всього в чаї), надає стимулюючу дію на нервову систему. p> Хімічне назва кофеїну - 1,3,7-триметилксантин. З'єднуючись з водою, дає кофеідін C 7 H 12 N 4 O. За будовою та фармакологічними властивостями кофеїн близький до теоброміну і теофіліну; всі три алкалоїду відносяться до групи метилксантинів. Кофеїн краще діє на центральну нервову систему, а теофілін і теобромін - в Як стимуляторів серцевої діяльності і легенів сечогінних засобів.
Фізичні властивості кофеїну: білі шовковисті голчасті кристали або білий кристалічний порошок гіркуватого смаку, без запаху. Погано розчинний у воді (1:60), легко - в гарячій (1:2), важко розчинний у спирті (1:50). Розчини мають нейтральну реакцію; стерилізують при +100 В° С протягом 30 хв. Т пл = 234 В° C.
Кофеїн екстрагують з відходів чаю (вміст алкалоїду до 5%), кавових бобів (до 1.5%). У промисловості кофеїн синтезують з сечової кислоти і ксантину. Нижче наведена схема синтезу кофеїну з сечової кислоти:
В
Якісної реакцією на кофеїн служить освіта сполук темно-коричневого забарвлення під дією концентрованої соляної кислоти на аміачний розчин аналізованого зразка.
Наявність домішок в кофеїні проводять методом тонкошарової хроматографії, використовуючи як тонкого шару силікагель GF 254 .
Для приготування випробуваного розчину 0,2 г субстанції кофеїну розчиняють у суміші розчинників: метанол + хлороформ у співвідношенні 4:6 і доводять об'єм розчину тієї ж сумішшю розчинників до 10 мл.
Розчин порівняння: 0,5 мл випробуваного розчину доводять сумішшю розчинників метанол + хлороформ у співвідношенні 4:6 до об'єму 100 мл.
На лінію старту хроматографічної пластинки наносять 10 мкл (200 мкг) випробуваного розчину і 10 мкл (1 мкг) розчину порівняння. Платівку поміщають в камеру з сумішшю розчинників: розчин аміаку концентрований NH 4 OH + ацетон (CH 3 ) 2 = O + Хлороформ CHCl 3 + бутанол C 4 H 9 OH в співвідношенні 10:30:30:40. Коли фронт розчинників пройде 15 см від лінії старту, пластинку виймають з камери, сушать на повітрі і переглядають у УФ-світлі при довжині хвилі 254 нм. p> На хроматограмі випробуваного розчину будь-яка пляма, крім основного, не повинно бути інтенсивніше плями на хроматограмі розчину порівняння.
На наявність у розчині сульфатів, яких не повинно бути більше 0.05% (500 ppm), 15 мл розчину повинні витримувати випробування на сульфати. Еталон готують з використанням суміші 7.5 мл еталонного розчину сульфату (10 ppm SO 4 ) та 7.5 мл води дистильованої.
Фізіологічні особливості дії кофе...
