маса компакта, г; V - об'єм компакта, см3; і - пористість,%.
Фазові склади отриманих зразків визначали методом РФА, результати та обговорення РФА наведені нижче в обговоренні результатів.
2.3 Методика вимірювання електропровідності оксидної кераміки
Вимірювання проводили методом опору розтікання точкового контакту по двухзондовой схемою. На малюнку 4 наведена принципова схема установки для вимірювання електропровідності оксидів. Робота установки заснована на принципі виміру електричного опору методом амперметра-вольтметра [28]. Резистор R2 служить для того, щоб змінювати напругу, що подається на зразок, і за допомогою цього управляти струмом, який тече через нього. Зміна струму необхідно для того, щоб уникнути нагріву зразка. Резистор R1 служить для вимірювання струму, поточного через зразок, а напруга знімається з резистора R2. Знімаються потенціали оцифровуються за допомогою АЦП (аналогово-цифровий перетворювач) модуля ADAM 4019 +, що має розрядність 24bit.
Малюнок 4 - Схема установки з виміру електропровідності
Для вимірювання опору при різних температурах в установку включена піч опору, за допомогою якої проводиться нагрів зразка. Контроль температури здійснюється за рахунок використання термопари, реле (для керування піччю) і двох модулів: перший АЦП ADAM 4019 + для перетворення потенціал термопари в цифровий сигнал, другий модуль ADAM 4050 модуль дискретного виводу.
Управління установкою здійснюється за допомогою спеціалізованого програмного забезпечення, що дозволяє автоматично записувати дані, що надходять і контролювати температуру.
Вимірювання проводили в два циклу нагрів-охолодження, перший нагрів здійснювали для того, щоб з поверхні кераміки віддалилися адсорбовані гази і вода. Температурний діапазон становив 323 - 773К, він вибраний виходячи з того, що основним застосуванням даного матеріалу є використанням його в електроконтактних матеріалах як оксидної фази. При роботі електроконтактів, вони можуть локально нагріватися до 773 - 873К, в результаті виділення джоулева тепла і горіння електричної дуги.
У методі опору розтікання точкового контакту при розрахунку опору розтікання за рівнянням 2 враховується радіус контактного плями, який становить, за нашими оцінками, порядку 37 мкм.
Як було зазначено вище, електропровідність є структурно-чутливим властивістю, і, зокрема, залежить від залишкової пористості і, тому при розрахунках електропровідності використовували рівняння Оделевского (10), в якому враховується внесок пористої структури зразків у електропровідність:
у=у 0 (1-1,5 і), (10)
де у - електропровідність без урахування пористості, Ом - 1 м - 1; у 0 - електропровідність з урахуванням пористості, Ом - 1 м - 1; і - пористість (0 <і <0,67).
2.4 Результати експерименту та їх обговорення
У цьому розділі наведені результати та обговорення експерименту: термічний ТГ / ДСК-аналіз порошків прекурсорів, отриманих методом СОС для складів 2ZnO-SnO 2 і 2CdO-SnO 2, проведений для визначення температури відпалу прекурсорів; рентгенофазового аналіз (РФА) термічно оброблених зразків всіх запропонованих вище систем, отриманих...
