Наступним етапом процесу виготовлення керамічного матеріалу після підготовки відповідної шихти є формування заготовок зразків композиту. Формование полягає в доданні заготівлі з порошку необхідної форми, розмірів і щільності. Процес здійснювали методом одностороннього одноосного пресування в сталевих прес-формах. Встановлення величини оптимального тиску важливо для отримання найбільш високої щільності матеріалу після його спікання. Так як малий тиск призводить до великої залишкової пористості, а велике - до появи закритою пористості, що приводить в процесі подальшого спікання до розпухання вироби і іноді - до надмірних напруженням у зразку, здатних зруйнувати його при випрессовке.
Зразки у формі тонких таблеток діаметром d=15.10 - 2 м і товщиною h? 2.10 - 3 м формовали пресуванням в сталевий прес-формі. Щільність зразків правильної форми контролювали шляхом вимірювання їх геометричних розмірів і маси.
Рисунок 3 - Крива ущільнення
Тиск пресування вибирали виходячи з даних кривої ущільнення зразків 2ZnO-SnO2, представленої на малюнку 3 (залежність щільності пресування (r) від тиску пресування). Його варіювали в межах 50-300 МПа, тобто в інтервалі, зазвичай використовуваному при формуванні оксидної кераміки [23].
З даних представлених на малюнку 3 можна припустити, що в області тисків 50-150 МПа спостерігається ділянка, на якій відбувається укладання частинок в основному за рахунок їх ковзання без деформації. Ділянка при тисках 150-250 МПа, який не завжди яскраво виражений на реальних кривих, характеризується проявом пружною деформації (відштовхування). В області тисків 250-300 МПа спостерігається перепрессовке (з'являються закрита пористість і значні механічні напруги, в ході релаксації яких, відбувається розтріскування зразка).
На підставі кривої ущільнення вибрано оптимальний тиск пресування Р=200МПа для всіх наступних зразків.
Спікання
Як було вже зазначено, температури спікання складають 0,7-0,8 від температури плавлення [26]. Термообробку проводили у дві стадії. На першій стадії витримували зразки протягом години при температурі 450К, при цій температурі проходить видалення зв'язки, а потім нагрівали до температури спікання і витримували протягом певного часу.
У зв'язку з тим, що температури плавлення ZnO і SnO 2 відповідно рівні 2258К і 1903К, а оксид кадмію починає возгоняться вже при 973К, тому температури спікання було обрано такі: для зразків на основі ZnO-SnO 2 1273К, а зразків ZnO-CdO і CdO-ZnO-SnO 2 1123К, час витримки при зазначеній температурі для всіх зразків - 2 години. За даних температурах проходить спікання зразків і одночасно йде твердофазний синтез [1, 3, 14, 18, 21]. В результаті твердофазного синтезу прості оксиди взаємодію між собою в певній стехиометрии (рівняння 6) і утворюються складні оксиди:
хCdO + (2-х) ZnO + SnO 2=Cd x Zn (2-x) SnO 4. (6)
При спіканні компактів виходить пористий матеріал. Для розрахунку пористості використовували рівняння 7-9, спочатку вирахували розрахункову й експериментальну щільності синтезованих складних оксидів, потім пористість:
з розр=щ i з i + щ j з j, (7)
сексп =, (8)
і=100 - · 100. (9)
де щi, j - об'ємні частки компонентів; сi, j - теоретичні щільності компонентів, г/см3; m -...
