пектрофотометричний
Визначення масової частки актіоксідантов.
Визначення масової частки антиоксиданту ДФФД-за ГОСТ 24655-81, використовуючи водяні або повітряні (довжиною не менше 1.2 м) холодильники і лабораторні ваги за ГОСТ 24104-88 2-го класу з найбільшою межею зважування 200 г і 4-го класу з найбільшим межею зважування 500 г.
Результати визначень округлюють до третього десяткового знака.
Два результату паралельних визначень вважають прийнятними (з довірчої ймовірністю 0,95) для обчислення результату випробування, якщо розбіжність між ними не перевищує 0,020%.
За результат випробування приймають середнє арифметичне значення двох результатів прийнятних визначень, округлене до другого десяткового знака.
Визначення масової частки антиоксидантів Діафен-13 або С-789.
Апаратура, посуд, реактиви:
Ваги лабораторні 2-го класу за ГОСТ 24104-88 з найбільшою межею вимірювання від 50 до 200 г або будь-які інші з аналогічними характеристиками;
фотоколориметр будь-якої марки;
плитка електрична за ГОСТ 14919-83 або баня піщана;
колби мірні 2-25, 250. 1000 по ГОСТ 1770-74;
воронка Бюхнера за ГОСТ 25336-82;
колба 1-250 за ГОСТ 25336-82 (склянка Бунзена);
ексикатор 1-100 за ГОСТ 25336-82;
колби Кн-1-100-29/32 ТЗ або П-1-100-29/32 ТЗ та Кн-1-50-18 по ГОСТ 25336-82;
циліндри мірні 1-25, 250 за ГОСТ 1770-74;
піпетки 1-2-1, 2-2-5 і 2-2-10 за ГОСТ 29169-91;
піпетка 1-1-2-5 за ГОСТ 29227-91;
холодильник з повітряним охолодженням довжиною 120 см діаметром
12 мм;
мідь уксуснокислий, ч. по ГОСТ 5852-79;
калій хлористий, х.ч. або ч.д.а. за ГОСТ 4234-77;
кислота соляна за ГОСТ 3118-77 розчин 1 моль/дм 3 ;
спирт етиловий технічний за ГОСТ 17299-78 або спирт етиловий технічний ректифікований по ГОСТ 18300-87;
толуол, ч, д.а. за ГОСТ 5789-78;
Діафен-13, очищений З-789, стандартні розчини;
реактив окислюючий;
вода дистильована;
суміш спіртотолуольная 70:30 (за об'ємом);
фільтри паперові;
суміш охолоджуюча (лід + сіль).
Підготовка до випробування :
Очищення д і а ф з н л - 13
(1,0 В± 0,2) г Діафен-13 поміщають в колбу місткістю 50 см 3 і розчиняють у 20 см 3 етилового спирту. Розчин фільтрують через паперовий фільтр. Потім до фільтрату при перемішуванні піпеткою по краплях доливають 6-8 см 3 дистильованої види до явного помутніння розчину. Колбу з розчином розміщую р в охолоджуючу суміш (лід + сіль) і витримують 1-2 год до випадання кристалів, які потім відфільтровують під вакуумом на лійці Бюхнера.
Кристали промивають два-три рази дистильованою водою порціями по 15 см 3 і разом з фільтром. Поміщають в ексикатор і сушать під вакуумом. p> Приготування стандартного розчину Діафен-13 або С-789:
Розчиняють (0,0250 В± 0,0005) г антиоксиданту в етиловому спирті в мірній колбі місткістю 250 см 3 . Отриманий розчин містить 0.0001 г антиоксиданту в 1 см 3 . p> Проведення випробування:
Від 2 до 5 см 3 екстракту діафсна-13 або 5 см 3 екстракту С-789 поміщають у мірну колбу місткістю 25 см 3 , доводять окислюючими реактивом до мітки і перемішують. Оптичну щільність розчинів визначають на фотоелектроколориметр в умовах побудови градуювальних графіків.
Обробка результатів:
Масову частку Діафен-13 або 0789 (X) у відсотках обчислюють за формулою:
, де
m - маса Діафен-13 або С-789, знайдена за градуювальним графіком, г;
50 - обсяг екстракту, см 3 ; p> m 1 - маса навішення каучуку, г;
V - обсяг екстракту, взятий для випробування, см 3 .
Результат обчислюють з точністю до третього десяткового знака. p> Два результату паралельних визначень вважають прийнятними (г довірчою ймовірністю 0, 95) для обчислення результату випробування, якщо розходження між ними не перевищує 0,010% для Діафен-13 і 5% отн. до середнього значення для С-789. Розбіжність між паралельними визначеннями для С-789 не повинно перевищувати 30% отн. від знайденого середнього значення.
За результат випробувань приймають середнє арифметичне значення двох прийнятних результатів визначень, округлене до другого десяткового знака.
Визначення масової частки антиоксиданту ВТС-60
Апаратура, посуд, реактиви:
Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу за ГОСТ 24104-88 з найбільшою межею зважування 200 р;
фотоелектроколориметр будь-якої марки;
плитка електрична за ГОСТ 14919-83 або баня піщана;
прилад для екстрагування, що скл...
