ь в сушильній шафі (3,0 В± 0,1) ч.
Маса відібраної проби повинна бути (1,0 В± 0,1) м. При визначенні допускається використовувати тарілочки діаметром від 40 до 60 мм.
Від різних пакувальних одиниць партії проводять по одному визначенню.
Результати округляють до другого десяткового знака.
Групу з 10, визначень окремих проб вважають прийнятною (з довірчою ймовірністю 0,95) для обчислення результату випробування партії, якщо розбіжність між найбільшим і найменшим результатами визначень окремих проб не перевищує 0,40%. p> За результат випробування партії каучуку приймають середнє арифметичне результатів всіх прийнятних визначень окремих проб, округлене до першого десяткового знака.
2.3 Потенціометричний
Визначення масової частки стеаринової кислоти потенціометричним методом
Обладнання та реактиви:
рН-метр, мілівольтметр;
ваги лабораторні, 2 класу за ГОСТ 24104-88 з найбільшою межею зважування 200 г;
електрод скляний;
електрод порівняння хлорсрібний;
осередок для титрування: склянку В-2-250 ТЗ за ГОСТ 25336-82, забезпечений кришкою з органічного скла з трьома отворами для мікробюретки та електродів;
баня піщана;
мішалка магнітна;
колба Кн-1-250 29/32 по ГОСТ 25336-82;
бюретка 1-1-1-10-0,02 по ГОСТ 29251-91;
холодильник повітряний довжиною 120 см і діаметром 1,2 см;
циліндр мірний 1-100 за ГОСТ 1770-74;
толуол, ч.д.а., за ГОСТ 5789-78;
спирт етиловий технічний за ГОСТ 17299-78 або спирт етиловий технічний ректифікований по ГОСТ 18300-87;
кислота сірчана, х.ч, або ч.д.а., концентрована з ГОСТ 4204 Вѕ 77;
калію гідроокис, за ГОСТ 24363-80, х.ч. або ч.д.а., спиртовий розчин 0,1 моль/дм 3 ;
калію гідроксид за ГОСТ 24363-80, х.ч. або ч.д.а., спиртовий розчин
С (КОН) = 0,1 моль/дм 3 , приготований у відповідності з вимогами ГОСТ 25794.1-83 і ГОСТ 25794.3-83;
суміш спирто-толуольного - спирт: толуол == 30:70 (за об'ємом).
Підготовка до випробуванню:
хлоросрібні електрод порівняння заповнюють насиченим розчином хлористого калію. Індикаторний скляний електрод перед випробуванням витримують протягом 8 год у спирто-толуольного суміші (30:70).
Проведення випробування:
3-5 г каучуку нарізають на шматочки розміром близько 0,5 х0, 5х0, 5 см, зважують і поміщають в колбу. Доливають 100 см 3 спирто-толуольного суміші (30:70), додають I краплю (0,05-0,10) см 3 концентрованої сірчаної кислоти і кип'ятять на песчатой ​​бані з повітряним холодильником протягом 30 хв. Після охолодження в колбу доливають 60 см 3 етилового спирту, потім колбу енергійно струшують до повного виділення полімеру. Розчин зливають в клітинку для титрування. Полімер промивають ще 20 см 3 етилового спирту, виливають спирт в ту ж комірку, потім занурюють у ніс електроди і титрують вміст осередку розчиномгідроксиду калію при безперервному перемішуванні, додаючи по 0,2 см 3 титранта. p> Запис результатів титрування і обчислення представляють у вигляді таблиці,
В
Y см 3
KOH
DY см 3
KOH
E, мВ
DЕ, мВ
В
Дві точки еквівалентності, відповідні кінця титрування сірчаної (у 1 ) і стеаринової (У 2 ) кислот, знаходять з даних цієї таблиці по максимальних значеннях D Е/ D Y - відносини збільшення потенціалу індикаторного електрода до відповідного збільшенню обсягу.
Масову частку стеаринової кислоти (X 3 ) у відсотках обчислюють за формулою:
, де
Y 2 - обсяг розчину гідроксиду калію, витрачений на сумарну титрування сірчаної та стеаринової кислот, відповідний II максимуму значення -, см 3 ;
Y 1 - об'єм розчину гідроокису калію, витрачений на титрування сірчаної кислоти, відповідний I максимуму значення, см 3 ;
Н - молярна концентрація еквівалента гідроокису калію, моль/дм 3 ;
284 - молярна маса еквівалента стеаринової кислоти, г/моль;
т - маса навішення каучуку, м.
Результат визначення, округлюють до другого десяткового знака. Два результату паралельних визначень вважають прийнятним (з довірчою ймовірністю 0,95) для обчислення результату випробування, якщо розбіжність між ними не перевищує 0,20%. p> За результат випробування приймають середнє арифметичне значення двох прийнятних визначень, округлене до першого десяткового знака.
2.4 С...
