кції ефіром роданід ніобію практично повністю (на 98-99%) переходить в органічну фазу. Перешкоджають екстракції ніобію великі кількості танталу, особливо при тривалому стоянні розчинів (ніобій і тантал переходять у колоїдне стан); 100-кратні кількості танталу не впливають на екстракцію роданида ніобію, якщо її проводити відразу після розчинення піросульфатного плаву у винній кислоті. Роданідних комплекси ніобію і танталу екстрагуються практично повністю з оксалатних розчинів, що містять 1 М H2S04 і 2 М NH4SCN, етилацетат, ізоамілового спиртом, ізоамілацетат та іншими розчинниками; титан в аналогічних умовах екстрагується значно гірше [1153, 1469, 1471].
Умови визначення ніобію. Оптична щільність розчину роданідного комплексу ніобію сильно залежить від природи і концентрації кислот и і роданида калію в розчині. Найбільш придатна для виконання реакції соляна кислота, концентрація якої в розчині повинна бути 3,75-4,25 н., при більш високій концентрації НС1 відбувається полімеризація HSCN, і оптична щільність розчину збільшується. При великих концентраціях сірчаної, щавлевої, фосфорної та миш'якової кислот, фторидів і бромідів роданідних комплекс ніобію знебарвлюється. Допускається 30-кратний надлишок фторидів і 100-кратний надлишок щавлевої кислоти по відношенню до ніобію. Винна і лимонна кислоти затримують розвиток забарвлення; хлорне кислота руйнує роданідних комплекс ніобію з утворенням Nb2О5 В· xH2O. Концентрація роданида калію не повинна перевищувати 20-25%. Максимум оптичної щільності досягається через 25-27 хв. Забарвлення ефірних і водно-ацетонових розчинів роданідного комплексу стабільна. протягом 2 год. я 1 години, відповідно; температура в інтервалі 20 - 32 В° С не впливає на інтенсивність забарвлення. Чутливість реакції значно підвищується у водно-органічному середовищі внаслідок зменшення дисоціації [NbO (SCN) 4] Л‰. Наприклад, оптична щільність водно-ацетонового розчину роданідного комплексу ніобію, що містить 0,0711 мг Nb в 50 мл, при 385 ммк дорівнює 0,344; водно-діоксанові розчину - 0,230; 3 суміші метілцеллозольва та води - 0,141; водного розчину - 0, 72 [. Максимальна концентрація органічного розчинника становить 20% за об'ємом. p> Вплив супутніх елементів. Багато Елементи утворюють з роданідом калію пофарбовані з'єднання, максимум светопоглащенія яких знаходиться в тій же області, що і максимум комплексного роданида ніобію: Ti (IV) - 417 ммк, W (V) - 420 ммк, U (VI) - 375 ммк, Re (V) - 432 ммк, Pb - 320 ммк, Ni - 340, 400 ммк. Mo, Со, Pt та інші елементи. Всі вони по-різному впливають на визначення віобія. Наприклад, Сг (Ш), Та і Со не заважають визначенню ніобію, якщо їх концентрація нижче, ніж концентрація ніобію. Визначити 20 мкг ніобію можна в присутності 1000 мкг V, 100 мкг Fe (III), Mo або W, 200 мкг Та і 500 мкг Bi. У водно-ацетонової середовищі 0,125 мг Nb2О5 з задовільною точністю визначали при 385 ммк в присутності рівних кількостей окислів Та, Fe, Ti, Zr, Mo, W, Cr, U, Co, Th і V...
