. Десятикратні кількості Zr, Cr, Co, Fe і Th викликають вже значну помилку.
Перешкоди, зумовлені присутністю інших елементів, можуть оить зменшені або абсолютно усунені різними способами. Наприклад, у разі екстракції роданида ніобію ефіром його визначенням не заважають: U (VI), Cr (III), Сі, Re (V), Pb і Ni, роданіди яких не екстрагуються. Вплив деяких елементів можна зменшити, використовуючи те, що оптична щільність розчину роданида ніобію в межах довжин хвиль 300-420 ммк не сильно відхиляється від максимальної оптичної щільності при 385 ммк: на 10-20% при 345 або 405 ммк і на 13% при 400 ммк. Оптична щільність водно-ацетонового розчину роданида ніобію при 365 ммк більше, ніж при 405 ммк; в ефірних ж розчинах спостерігається зворотне явище. Якщо визначати ніобій при 420 ммк, то майже повністю усувається вплив танталу, а при 405 ммк у водно-ацетонової суміші можна визначити ніобій у присутності ряду елементів.
Для зменшення впливу титану рекомендують брати невелику концентрацію роданида калію (0,3 М), так як при великих концентраціях KSCN (0,9 М) роданідних комплекс титану має два максимуму на кривій светопоглащенія при 320 і 410 ммк (мал. 9), що заважає визначенню ніобію. По-різному впливає на светопоглащеніе розчинів роданида ніобію ацетон: при збільшенні його концентрації в 2 рази оптична щільність розчинів роданідного комплексу ніобію зростає також в 2 рази, оптична щільність розчинів роданида титану при 365 і 405 ммк збільшується в 6 і 60 разів відповідно. Якщо збільшити концентрацію ацетону від 10 до 22% (за об'ємом) (5 і 11 мл ацетону на 50 мл розчину відповідно), то оптична щільність розчину роданида ніобію збільшується більше, ніж для зі повідне комплексу титану; при збільшенні кількості ацетону до 20 мл оптична щільність розчину комплексу титану збільшується трохи більше, ніж розчину комплексу ніобію. Це використовують для визначення ніобію в присутності титану. Поступають таким чином. Оптичні щільності стандартних та досліджуваних розчинів роданідних комплексів цих елементів, що містять 0,3 М KSCN, вимірюють при 360 і 400 ммк.
Запропоновано високочутливий фотометричний метод визначення ніобію у вигляді потрійного комплексу ніобію, роданида і N-бензоилфенилгидроксиламина. Молярний коефіцієнт погашення при 360 ммк дорівнює 46500, при 380 ммк - 30 700 на при 420 ммк - 18 000. З'єднання екстрагується хлороформом. Закон Бера дотримується при утриманні 5-30 МКЕ Nb в 5 мл хлороформу.
Визначення ніобію у водно-ацетонових розчині. Наважку 5-50 мг пятиокиси ніобію і танталу-сплавляють з бисульфатом калію, плав розчиняють в 200 мл 1,2 М розчину винної кислоти і розбавляють водою до 500 мл. У мірну колбу емк.50 мл вводять 10 мл конц. НС1, 1 мл 2 н. розчину SnCb2 і 10 мл ацетону, перемішують і охолоджують 15 хв. до 20 В° С. Потім вводять 10 мл 3 М розчину KSCN (свіжоприготованого) і 10 мл аналізованого розчину, знову охолоджують 5 хв., після чого розбавляють до мітки і через 15 хв. вимір...
