ИХ МЕТОДІВ У АНАЛІЗІ ОБ'ЄКТІВ НАВКОЛИШНЬОГО СЕРЕДОВИЩА
Дослідження впливу неблагородних металів на кінетичне визначення родію
Розвиток аналітичної хімії малих змістів платинових металів може бути пов'язано з удосконаленням кінетичних методів їх аналізу. Родій - один з елементів групи платинових металів, число індикаторних реакцій для визначення якого кінетичним методом невелика. Найбільш виборчої і чутливої вЂ‹вЂ‹(2 пѓ— 10 -4 мкг/мл Rh) є реакція окислення міді (II) перйодатом-іоном з утворенням пофарбованого периодатного комплексу міді (III) у лужному середовищі (pH = 8,3 - 8,5, пЃ¬ = 400 нм), яка лежить в основі кінетичного визначення родію методом тангенсів. Визначенню родію не заважають 20-кратний надлишок платини, паладію, іридію і золота, що цілком влаштовує аналітиків, якщо мова йде про аналіз технологічних розчинів. Однак, такі розчини містять великі кількості заліза (1:13000), калію (1:400) і натрію (1:26000). Наявні літературні дані свідчать, що залізо (III) вже в кількостях у 25 разів перевищують зміст родію спотворює результати аналізу, а дані про Заважає вплив натрію і калію взагалі відсутні.
У даній роботі досліджувалися різні методи усунення заважає впливу заліза (III) на зазначену вище кінетичну реакцію і досліджувалося заважає вплив натрію і калію. Нами встановлено, що описані в літературі методи маскування заліза (III) фосфат-і фторид-іонами, лимонної, винної кислотами неефективно в оптимальних умовах кінетичного визначення родію. Отже, для аналізу таких розчинів необхідна попередня стадія переведення заліза в малорастворимое з'єднання з метою відокремлення від родію, причому на цій стадії весь родій повинен залишатися в розчині. При осадженні гідроксиду заліза 2 М розчином гідроксиду натрію 86,7% родію захоплюється в осад, а при осадженні 25%-ним розчином аміаку, в осад переходить 76,7% родію і лише використання ще більш слабкої основи (нітрату натрію) дозволяє в достатній мірі досягти переведення заліза в осад без осадження родію.
спектрофотометричного визначення
персульфат АМОНІЮ З ВИКОРИСТАННЯМ Кінетичні методи
Як відомо, персульфат амонію використовується в практиці аналітичної хімії, у тому числі при аналізі різних кольорових сплавів, сталі і чавунів. Крім того, важливим є питання аналітичного контролю продуктів отримання персульфата амонію, виробництво якого стало необхідним останнім часом за наступними причин. У технології афінажу платинових металів для очищення паладію від платини потрібен сильний окислювач, як їм і є персульфат амонію в аміачної і нейтральному середовищах. Товарна його форма у вигляді солі або розчину забезпечує зручність застосування його в порівнянні з іншими окислювачами. Незважаючи на широке коло споживачів в інших галузях промисловості випуск персульфата амонію в Росії припинений і постачання його забезпечується тільки імпортом. Тому гостро стоїть завдання розробки технології виробництва та аналізу...
