ustify"> а) широка смуга, за яку відповідально безперервне випромінювання;
б) характеристичні лінії, звані До ?? і К?, для поділу яких використовують абсорбційні фільтри з таких металів, як цирконій, нікель або марганець. Для дослідження полімерів найбільш часто застосовують рентгенівські промені СuК ??, що пройшли через нікелевий фільтр (1.54178?). Частка рентгенівського випромінювання, поглиненого даним зразком, визначається коефіцієнтом поглинання речовини по відношенню до рентгенівським променям певної довжини хвилі.
При бомбардуванні монохроматичним пучком рентгенівських променів якогось зразка можливі наступні два процеси:
а) рентгенівські промені розсіюються когерентно від зразка з регулярною кристалічною структурою. Цей процес протікає без якої-небудь зміни довжини хвилі і називається дифракцією рентгенівських променів. Метод вивчення за допомогою такого процесу називається дифракцією рентгенівських променів у великих кутах;
б) якщо зразок має нерегулярну структуру, тобто містить як аморфні, так і кристалічні ділянки, то розсіювання рентгенівських променів протікає некогерентно і супроводжується зміною довжини хвилі. На малюнку 11 представлені відмінності між геометрією зйомки дифракції рентгенівських променів у великих і малих кутах і відповідні їм рентгенограми.
Малюнок 11 - Різниця між геометрією зйомки дифракції рентгенівських променів у великих (а) і малих (б) кутах і відповідні рентгенограми.
Метод большеугловой рентгенівської дифракції (бурду) підходить для дослідження блокових і формованих полімерів.
Маленькі кристаліти, що мають різні орієнтації кристалічних площин, дають дифракцію у вигляді концентричних конусів. Ця дифракційна картина, зафіксована на плоскій плівці (рентгенограма), складається з порівняно різких концентричних кілець, розташованих на тлі некогерентного розсіяння, і але щонайменше одного помітного аморфного гало [35].
На большеуглових рентгенограмах від орієнтованих частково кристалічних полімерів є велика кількість досить різких рефлексів, причому видно чітко виражена текстура - характерне розташування рефлексів на екваторі, меридіані і шарових лініях. Чіткі рефлекси на рентгенограмах обумовлені кристаллитами, містять значну кількість повторень елементарної комірки. Текстур - рентгенограми свідчать про те, що кристаліти своїми осями розташовані у зразку (Мікрофібрили) приблизно паралельно [36]. Для дослідження орієнтованих волокон використовують метод обертання кристала або текстур - рентгенограми. Зразок встановлюють таким чином, що його головна кристалографічна вісь спрямована перпендикулярно падаючому пучку монохроматичних рентгенівських променів. Дифракційна картина реєструється на циліндричній плівці, розташованої коаксіально з віссю обертання кристала. У випадку дослідження волокон не вимагається обертати зразок, так як у волокні кристаліти розташовані під різними кутами відносно осі волокна.
При якісному аналізі дифракційних картин можна отримати дані про морфологію зразка (кристалічний він чи аморфний), приблизний зміст кристалічної фази, переважної орієнтації кристалітів, ступеня впорядкованості, досконало кристалічних ділянок, стецені орієнтації, періодичності уздовж осі волокна.
Кількісний аналіз вимірювання залежності інтенсивності пучка рентгенівських променів від кута розсіяння дозволяє отримати дані, необхідні для визначення параметрів елементарних кристалічних осередки, розрахунку міжатомних відстаней і кутів зв'язків, визначення ступеня кристалічності полімерів [10].
Дифракція рентгенівських променів у великих кутах дає інформацію, корисну при ідентифікації полімерних кристалів, їх розміру і досконалості; аналізі орієнтації кристалітів, онределеніі типу та ступеня орієнтації кристалітів, вивченні ступеня кристалічності, конформації і деформації полімерів.
Малокутове розсіювання рентгенівських променів ніяк не пов'язано з відмінностями в атомних розмірах, які визначають картину дифракції рентгенівських променів при розсіюванні в великих кутах, тому її можна використовувати для дослідження гелів СВМПЕ, а також продуктів з СВМПЕ, одержуваних на різних стадіях методу гель-формувань.
Малокутове розсіювання рентгенівських променів залежить тільки від порядку чергування аморфних і кристалічних областей, що володіють різними електронними плотностями, і від наявності мікропор, розподілених у матриці твердого полімеру. Інтенсивність малоуглового розсіювання зростає зі збільшенням різниці між електронними плотностями різних типів областей, з якими пов'язана гетерогенність.
Малокутове розсіювання рентгенівських променів використовується при визначенні розмірів таких морфологіч...
