них утворень, як ламелі, сфероліти, окремі фази і пори, а також при дослідженні деформації полімерів. За малокутових меридіональним рефлексам визначають розмір великого періоду та його зміни в процесі орієнтаційної витягування чи деформування полімеру [20].
1.6.2 Диференціальна скануюча калориметрія (ДСК).
ДСК являє собою метод, в якому реєструється енергія, необхідна для встановлення нульової різниці температур між досліджуваним зразком і стандартом в часі або в залежності від температури при нагріванні або охолодженні їх в ідентичних температурних умовах з певною швидкістю.
На підставі наявних даних ДСК аналізу визначаються температури плавлення, склування і кристалізації полімеру; теплоти плавлення і кристалізації; питомі різні фазові переходи. За формою, положенню і кількості піків плавлення на термограммах можна також отримати інформацію про наявність в полімері структур з різними розмірами і конфігураціями.
Приклад термограмми з кривими, отриманими методом ДСК [15], наведено на малюнку 12.
Рисунок 12 - ДБК-криві реакторного порошку СВМПЕ
1.6.3 Сканирующая електронна мікроскопія
Сканирующая електронна мікроскопія (СЕМ) забезпечує отримання зображення мікроскопічної області поверхні зразка. Пучок електронів діаметром 5-10 нм сканує за зразком. При взаємодії пучка електронів зі зразком спостерігаються [34]:
зворотне розсіювання електронів з високою енергією;
вторинні електрони з низькою енергією;
поглинання електронів;
рентгенівські промені;
видиме світло (катодолюмінесценція).
Кожен з цих сигналів можна безперервно фіксувати детектором. Сигнал детектора посилюється і використовується для модулювання яскравості електронно трубки, промінь якої сканується синхронно з пучком електронів, що пронизує зразок. Завдяки цьому досягається відповідність між кожною сканованою точкою на поверхні досліджуваного зразка та відповідною точкою на екрані електронно трубки. Площа, сканована на зразку, надзвичайно мала в порівнянні з відповідною площею на екрані електронно трубки. Збільшення зображення на екрані (або фотографії) являє собою відношення розміру на екрані і відповідного розміру на зразку [34].
Збільшення скануючого електронного мікроскопа визначається відношенням довжини одного боку екрану електронно трубки до відповідного параметру сканованою частини поверхні зразка. Більшість скануючих електронних мікроскопів дають збільшення від 20 до 100 000, при цьому найбільш оптимальним робочим збільшенням, що залежать від типу досліджуваного зразка і конструкції приладу. При будь-яких збільшеннях можна легко проводити орієнтацію зразка в потрібних напрямках [34].
Дозвіл мікроскопа залежить від товщини пучка електронів і площі зразка, испускающей вторинні електрони. Фокусна відстань, як правило, в 300-600 разів більше, ніж в оптичному мікроскопі. Завдяки великому фокусної відстані і великої рухливості столика із зразком можливе отримання тривимірного зображення [34].
скануючої електронної мікроскопією можна користуватися для вивчення морфології і мікроструктури полімерів.
1.6.4 Інфрачервона спектроскопія
ІК спектроскопія є найбільш поширеним і ефективним методом дослідження будови і властивостей полімерів. Таке значення ІЧ спектроскопії пояснюється тим, що якісна інтерпретація спектру досить проста. Важливу роль відіграє доступність і надійність сучасних серійних спектрометрів. Крім того, експериментальна техніка спектрального дослідження полімерних систем досягла до теперішнього часу високого рівня розвитку. Це дає можливість досить легко отримувати ІК спектри зразків полімерів у вигляді волокон, плівок, розчинів, гелів і порошків [37].
ІК спектри поглинання речовини є результатом енергетичних переходів усередині обертальних і коливальних рівнів основного електронного стану молекули. Складна полімерна молекула являє собою набір взаємодіючих осциляторів. Чим більше атомів в молекулі, тим складніше перерозподіл енергії по зв'язках, залученим в коливання. Тим не менш, можна виділити такі коливання, в яких беруть участь головним чином певні атоми чи групи атомів. Роль інших атомів молекули виявляється незначною. Частоти цих коливань зберігаються в спектрах різних сполук і називаються характеристичними. Характеристичні коливання мало взаємодіють з іншими коливаннями молекули, і в цьому сенсі їх можна розглядати як незалежні.
В ІЧ-спектрометрі з Фур'є-перетворювачем спектр поглинання отримують наступним чином. Випромінювання джерела світла, проходячи інтерферометр, за...
