ів повітря або водню. У вуглекислотному ріформінге в якості вихідної сировини використовують суміш газів метан/діоксид вуглецю СН4/СО2, приготованого заздалегідь шляхом перекачування з балонів, що містять індивідуальні гази метан і діоксид вуглецю.
Підготовлена ??суміш газів подається з балона (1) з певною швидкістю, яка регулюється вентилями тонкого регулювання (10-12) і контролюється за допомогою ротаметра (2) (малюнок 4). Гази надходять в реактор (3) заповнений каталізатором, і проходять із заданою швидкістю при певній температурі через шар каталізатора (7). Рідкі продукти реакції збираються в сепараторі (8), охолоджуваного водяним холодильником (9), а газові продукти реакції проходять через крани-пробовідбірники (13) на хроматографічний аналіз, що проходить в режимі on-line raquo ;. На виході з системи встановлені газові годинник (21), за допомогою яких визначається обсяг газів після реакції.
. 6 Методи аналізу продуктів реакції та вихідної сировини
Якісний і кількісний аналізи складу вихідної сировини і продуктів реакції проводили хроматографічним методом в режимі on-line.
Вміст водню, оксидів вуглецю, метану в вихідної газової суміші протягом процесів риформінгу контролювали на хроматографе Газохром - 3101 (детектор по теплопровідності, гази-носії: аргон і повітря) з автоматичним цифровим інтегратором І - 02. Хроматографічні колонки з фторопласту 4Д 2,5х0,005м заповнені молекулярними ситами Сах (діаметром 0,25-0,5 мм) і активованим вугіллям марки АГ - 3 (? 0,5-0,8 мм). Детектор і колонки працювали при кімнатній температурі. На цих колонках також проводили аналіз утворюються продуктів СО, Н2 і інертних газів. Межі виявлення речовин на Газохроме складають (об.%):
водень - 5х10-4;
оксид вуглець - 1х10-3;
метан - 1х10-3;
діоксид вуглець - 1х10-1;
інертні гази - 1х10-1;
Газоподібні вуглеводні аналізували на хроматографе ЛХМ - 80 з полум'яно-іонізаційним детектором і зі сталевою колонкою, заповненої модифікованої окисом алюмінію (? 0,2-0,5 мм), що дозволяє розділяти парафіни, олефіни і їх ізомери. В якості газу-носія використаний аргон. Температура термостата для аналізу задається за допомогою пристрою лінійно-програмованого нагріву від 50 до 300 о С зі швидкістю 8-12 о С/хв. До хроматограф підключений цифровий інтегратор І - 02, що дозволяє розраховувати площі піків на хроматограмі в ручному та автоматичному режимах. Межі виявлення складають максимально для вуглеводнів - 1х10-3 об.%
Розрахунки кількісного складу суміші продуктів реакції здійснювалися за допомогою аналогового цифрового перетворювача (АЦП) працює при спеціальному комп'ютерному додатку NetChrom.
Програма NetСhrom надає користувачеві весь базовий набір операцій по автоматизації хроматографічного процесу. Деякі з них реалізовані більш вдало, ніж в інших аналогічних програмах. Основними достоїнствами програми є:
автоматичне виявлення і розмітка до 2000 хроматографічних піків з можливістю ручного налаштування алгоритму детектування піків, можливість виявлення піків на хроматограмі за допомогою процедури події інтегрування raquo ;;
зручна процедура ручного редагування розташування характерних точок піків на хроматограмі;
ідентифікація до 1000 аналізованих сполук (компонентів) і до 200 груп з'єднань за заздалегідь створеним користувачем в процесі градуювань моделям, з використанням абсолютного і відносного часу утримування, співвідношення сигналів одночасно працюючих детекторів, індексів утримування (Ковача), температури кипіння компонентів;
розрахунок концентрації і кількості речовини різними методами безпосередньо в програмі;
многоточечная градуювання (до 100 точок), побудова градуювальної характеристики компонентів з використанням як лінійних, так і нелінійних (до кривої третього порядку) характеристик, можливість об'єднання декількох характеристик, розрахунок відхилення точок від побудованої характеристики;
запис на вінчестер комп'ютера хроматограмм майже необмеженою тривалості, результатів розрахунку та умов проведення аналізу;
можливість візуального порівняння декількох хроматограмм на одному графіку, в т.ч. в тривимірному вигляді;
повністю автоматизоване управління режимами роботи хроматографа;
функція plug-n-play raquo ;, тобто автоматичне розпізнавання хроматографа, підключеного до комп'ютера, при завантаженні операційної системи комп'ютера;
запис і графічне представлення основних параметрів діагностичної інформації, в т.ч. в проце...
