є С. p> Вимірювання на атомно-абсорбційному спектрофотометрі.
Процес атомно-абсорбційних вимірювань можна розбити на два етапи: підготовчий і вимірювальний. Перед початком вимірювань для кожного конкретного випадку необхідно вибрати: оптимальні значення параметрів джерела (величина лампи з порожнистим катодом), тип полум'я і умови введення проб і еталонів, оптимальні параметри спектрального приладу (ширина щілини монохроматора).
У підготовчий етап включаються також пробовідбір і приготування еталонів і аналізованих проб.
Вимірювання проводили в такій послідовності:
1. Приєднували лампу з порожнистим катодом до джерела живлення і встановлювали оптимальне значення сили струму, що забезпечує стабільну роботу лампи;
2. Підводили харчування до приймально-реагуючої системі (фотомножітель, підсилювач і індикаторний прилад);
3. Встановлювали необхідну довжину хвилі і величину В«щілиниВ» монохроматора;
4. Встановлювали оптимальний витрата подачі пального газу і окислювача;
5. Відкривали подачу окислювача (повітря);
6. Запалювали полум'я при відкритті подачі ацетилену;
7. Вводили в полум'я чистий розчинник (бідистильована вода) і встановлювали нуль приладу за шкалою індикатора (Е = 75);
8. Аналізували еталонні розчини;
9. Вводили в полум'я пальника аналізовану пробу і знімали показання з приладу.
Глава III. Експериментальна частина
Отримання твердофазного носія, що становить основу тест-системи для виявлення іонів нікелю, міді та кобальту, здійснювали за схемою, представленої на малюнку 3.
В
Рисунок 3 - Блок-схема отримання тест-системи
Блок-схема включає в себе наступні етапи: нанесення комплексообразователя на поверхню носія, стабілізація тест-засоби методом сушіння і формування тест-системи з урахуванням специфічності визначаються іонів.
У три хімічних склянки поміщали наважку силікагелю масою по два грами, доливали реактив Чугаева (10 мл), діетилдитіокарбамат свинцю в чотирихлористому вуглеці (10 мл) і тіоціанат амонію (10 мл), перемішували і залишали на 24 години при t 20-25 В° С. Після чого, сорбент з іммобілізованими комплексоутворювачами стабілізували методом теплової обробки 8 годин при t 30-35 В° С.
Для формування тест-системи було проведено комплексне дослідження впливу різних факторів на сорбційну ємність, специфічність і чутливість тест-засоби.
Сорбційну ємність визначали за кількістю зв'язався з носієм визначається іона з розчину. p> Сорбційну ємність іонів кобальту визначали колориметричним методом. Для цього в п'ять пробірок внесли по 3 мл аналізованого розчину хлориду кобальту з концентраціями: 10 мг/л, 15 мг/л, 20 мг/л, 25 мг/л, 30 мг/л. У кожну пробірку додали по 1 мл розчину тіоціанат амонію. Блакитне забарвлення виявлялася в протягом ...
