розчину випробуваного з'єднання і карбонату натрію з розчином диазосоединения. Часто цю пробу виконують на фільтрувальної папері, спостерігаючи фарбування на кордоні нанесених крапель зазначених розчинів. У Як диазосоединения часто використовують хлорид п-нітробензолдіазонія або бензолдіазонія.
Для кількісного визначення гідроксісоедіненія титрують розчином п-нітробелзолдіазонія. Попередньо з наважки досліджуваного речовини готують приблизно 0,05-0,1 н. водний розчин. Від цього розчину беруть аликвотную частина (20 - 25 мл), додають карбонат натрію і титрують розчином диазосоединения. Для визначення кінця титрування на фільтрувальний папір з допомогою скляної палички поміщають краплю розчину з взмученной в ньому барвником. У місці нанесення краплі утворюється безбарвний або злегка забарвлений витік. Поруч з першою краплею наносять краплю диазосоединения. За наявності в пробі гідроксісоедіненія в місці зіткнення витік з'явиться фарбування. У початку титрування в пробі міститься гідроксісоедіненіе, кількість якого буде зменшуватися в міру титрування. Відсутність фарбування означає кінець титрування.
При аналізі гідроксісоедіненія, що має в своєму складі аміно-, алкіламіно-або аріламіногруппи, що підвищують реакційну здатність цього з'єднання по відношенню до диазосоединения, результати аналізу за описаною методикою можуть бути недостатньо точними. При аналізі аміногідроксінафталінмоно-або-дисульфокислоти, наприклад Аш-кислоти, поряд з поєднанням в орто-положення до гідроксигруп (положення 6) можливе поєднання в орто-положення до аміногрупи (положення 3), а також поєднання в обидва ці положення одночасно. Однак азосполучення з диазосоединения в лужному середовищі, обумовлене впливом гідроксигрупи, протікає зі значно більшою швидкістю, ніж поєднання під впливом аміногрупи, тому для визначення аминогидроксинафталинсульфокислот титрування диазосоединения проводять у лужному середовищі (зазвичай в розчині карбонату натрію).
Для аналізу фенолу і b-нафтола використовують метод йодометричного титрування. Фенол у водному розчині під дією розчину броміду і бромату калію кількісно броміруется до трібромфеіола.
Для визначення гідроксісоедіненій широко використовують також різні методи хроматографії та спектроскопії.
4 Апаратура для обробки продуктів лужного плавлення
Подальша обробка продуктів лужного плавлення зводиться до вельми нескладним операціям. Плав, отриманий в результаті лужного плавлення, піддають гасінню. Ця операція легко може бути проведені в найпростішої апаратурі. p> Гасіння плаву зазвичай проводиться в сталевих котлах, забезпечених мішалками, а іноді і охолоджуючими змійовиками. У котли завантажують розраховане кількість води, в яку виливають плав. Розведений плав в ряді випадків містить осад сульфіту натрію. Його зазвичай відфільтровують на напівавтоматичних або автоматичних горизонтальних центрифугах, отримуючи таким спосо...
