жна припустити, що утворився водорозчинний поливольфрамофенилсилоксан. У результаті реакції також утворюється сульфат натрію. Для виділення цільових сполук нами була зроблена спроба їх екстракція хлороформом. Однак нам не вдалося екстрагувати весь полімер. Тому всі водорозчинні продукти після екстракції, включаючи сульфат натрію, були виділені видаленням води на роторному вакуумному випарнику. Дані синтезу і елементний аналіз продуктів наведені в таблиці 1. Дані елементного аналізу водорозчинних сполук наведені за вирахуванням утворився в процесі реакції сульфату натрію.
Наступні синтези 5 і 6 були проведені в аналогічних умовах. Отримані дані і елементний аналіз сполук представлений в таблиці 1. Отримані речовини представляють аморфні з'єднання білого кольору. Виділені продукти з органічної фракції труднорастворимая в більшості органічних розчинників і нерозчинні у граничних вуглеводнях. Молекулярна маса розчинних у толуолі речовин ≥ 5000. p> Водорозчинна частина отриманих полімерів містить як сульфат натрію, так і гетеросілоксан. До жаль, розділити їх не вдалося. Спроба екстракції органічної складової за допомогою органічних розчинників не привела до позитивних результатами. Екстракція отриманої суміші з водою з розрахунку на те, що сульфат натрію екстрагується, теж не привела до позитивного результату. Отримана суміш розчинилася у воді повністю. Цікаво відзначити, що потім виділені продукти зберігають розчинність у воді протягом тривалого часу. На наш погляд це пов'язано з тим, що в процесі виділення водорозчинних продуктів відбулося утворення вольфрамоксідних зв'язків за схемою (5). У процесі екстракції відбулося їх руйнування і як наслідок перехід отриманих гетеросілоксанов в водорозчинну форму, що цілком не стосується оксиду вольфраму (VI). ІК - спектри отриманих сполук (мал.) мало відрізняються від раніше описаних. Зв'язок Si - O (W) чітко не виявляється, однак область прояви силоксановой зв'язку (1000 - 1100 см -1 ) має більш складну коливальну структуру, порівняно з раніше описаними спектрами, що свідчить про більш нерегулярному будові отриманих полімерів. Нами були проведені дослідження деяких зразків методом рентгенофазового аналізу (мал.). Також наведені дані для ПФС і оксиду вольфраму (VI). На рис. синтезів 1 і 2 розчинної і нерозчинної фракції видно, що міжплощинні відстані вихідного оксиду вольфраму різко змінюються, що вже саме по собі говорить про утворення нових сполук відмінних від оксиду вольфраму. На рентгенограмах розчинних в органічних розчинниках продуктів (мал.) трохи збільшуються межцепних відстані в порівнянні з ПФС, але практично не змінюються внутріцепние відстані, хоча галло внутріцепних відстаней супроводжується аж до 4,27 Г…, що говорить про неоднорідність отриманих сполук за будовою. У нерозчинних фракціях з більш високим співвідношенням кремнію до вольфраму спостерігаються ті ж міжплощинні відстані, але з набагато меншою інтенсивністю. У теж час в...
