ьтаті синтезу утворювалися нерозчинні як у воді, так і в етилацетаті речовини, які були відокремлені центрифугуванням. Синтез був проведено двічі, дані синтезу наведені в таблиці 1 Ia і Іб.
Синтез-2 відрізняється тим, що етилацетат відразу додавали у реакційну систему. Виділення продуктів проводилося аналогічно. Звертає на себе увагу зниження сумарного виходу полігетеросілоксана, а особливо його розчинної частини (фактично на 10%). На наш погляд це пов'язано з тим, що утворюються полігетеросілоксани містять фенілсілоксановие блоки вже схильні до розчинності в органічних розчинниках і тому значну роль починає грати саме освіта силоксановой угруповання (за схемою 5), що і перешкоджає утворенню гетеросілоксанових фрагментів.
Синтез-3 був здійснено з попереднім виділенням мононатровой солі фенілсілантріола в умовах аналогічного синтезу-2. Дані наведені в таблиці 1. Як видно з наведених даних вони добре узгоджуються з даними синтезу-2, тому немає необхідності в попередньому виділенні фенілсіліканата натрію в кристалічному стані. І на наш погляд оптимальними для отримання полімерів є умови синтезу-1. Всі виділені продукти являють речовини білого кольору. Виділені з органічної частини з'єднання добре розчиняються в більшості органічних розчинників за винятком граничних вуглеводнів. Їх молекулярна маса ≥ 5000. Нерозчинні у воді фракції всіх отриманих полімерів розчинні у толуолі тільки при нагріванні.
В ІК - спектрах (рис.) отриманих сполук присутні смуги поглинання характерні для зв'язку Si - Ph 1131см -1 і 1429см -1 ; 1600см -1 скелетні коливання зв'язку С - С в фенільному радикалі, триплет в області 3000см -1 - 3100см -1 відповідає коливанням зв'язку C - H в ароматичних системах. В області прояви силоксановой зв'язку 1000-1130 см -1 ик-спектри отриманих сполук мають складну коливальну структуру, що вказує на неоднорідність отриманих полімерів за будовою. Коливання зв'язку Si - O (W) чітко не виявляються і лежать, мабуть, в тій же області.
Стійкими у водно - органічних середовищах є так само трінатровие солі фенілсілантріола (ТНФС). Їх використання передбачає отримання полігетеросілоксанов з більш високим вмістом вольфраму, крім того, дозволяє варіювати співвідношення кремнію до вольфраму, так освіта силоксановой зв'язку легко протікає за схемою (4).
Нами були проведені синтези в різних співвідношеннях кремнію до вольфраму з використанням (ТНФС):
x (PhSi (ONa) 3 ) * mH 2 O + (6)
x = 0,67; 1; 2
Синтез - 4 був проведений у співвідношенні кремнію до вольфраму 0,67:1. В якості розчинника використовувалася вода. У результаті синтезу був отриманий гомогенний розчин, освіта водорозчинних сполук у процесі синтезу не спостерігалося. Враховуючи, що оксид вольфраму, який міг би утворитися за схемою (5), розчиняється у воді, мо...
