досліджували методами рентгеноструктурного, ІЧ-спектрометричного, мас-спектрометричного термогравіметричного аналізів і методом растрової електронної мікроскопії. br/>
2.2 Отримані результати та їх обговорення
На рис.14. ви можете побачити дифрактограми вихідних компонентів (Ca (NO3) 2 * 4Н2О і Na3PO4). Як бачимо, після того як їх змішали, відбулася хімічна реакція, яка, однак, не призвела до утворення ГА. ГА також не була отримана і після того як суміш отожгли. Однак під впливом мікрохвильового опромінення відбулося утворення високодисперсною фази, дифрактограмах якої містить найбільш характерні дифракційні відображення нанокристалічного ГА. <В
Рис. 14. Дифрактограми вихідної реакційної суміші і продуктів мікрохвильового синтезу
В
Рис. 15. Залежність фазового складу продукту від тривалості мікрохвильового опромінення
На процес мікрохвильового синтезу можна впливати двома параметрами, а саме тривалістю і потужністю мікрохвильового випромінювання. Результати впливу цих двох параметрів викладено далі. p align="justify"> Виявилося, що мікрохвильове опромінення реакційної суміші тривалістю менше 1 хвилини не приводить до утворення ГА (див. рис. 15.). Було встановлено, що відтворений синтез нанокристалічних ГА відбувається, починаючи з потужності 350W і тривалості опромінення 4 хвилини. Більш тривале опромінення не приводить до істотних змін в утворився ГА. p align="justify"> Характеристики продукту змінюються при збільшенні потужності мікрохвильового випромінювання (див. рис. 16.). Аналіз дифрактограм показує, що інтенсивність і дозвіл лінії 002 збільшується, у той час як інші дифракційні лінії істотно не змінюються. Це говорить про те, що частки ГА ростуть уздовж осі с, залишаючись нанокристалічними в інших двох вимірах. p align="justify"> На знімках, зроблених за допомогою растрового мікроскопа (див. рис. 17), видно, що отриманий порошок ГА дійсно є нанокристалічним, як показали дифрактограми, тому що складається з частинок розміри, яких переважно знаходяться в нанодіапазоні .
З метою вивчення термостабільності, отриманого ГА, деяка кількість синтезованого порошку отжигали до високих температур (див. рис. 18.). Як бачимо, зміни у фазовому складі порошку починаються з температури 700 0С. Крім того в зразках виникає деяка кількість ? - ТСР. Із збільшенням температури відпалу кількість ? - ТСР збільшується. Так що при температурі 1150 0С порошок майже повністю складається з ? - ТСР. Це означає, що отриманий ГА був дійсно нестехіометріческіх. Для визначення природи нестехіометричного порошок досліджували Термогравіметричний і мас-спектрометричним методами.
В
Рис. 16. Дифрактог...
