рами зразків залежно від потужності мікрохвильового випромінювання
В
В В
В
В В
Рис. 17. Мікрохвильовий синтез: Р = 350W, t = 4хв (a); Р = 500W, t = 4хв (b); Р = 700W t = 4хв (c, d)
Термогравіметричні дослідження (див. рис. 19), отриманого ГА, показали наявність втрати маси в трьох температурних інтервалах: 20-280 0С, 280-600 0С і 600-950 0С.
Природа втрати маси була встановлена ​​за допомогою мас-спектрометрії (див. рис. 20.). Виявилося, що в першому інтервалі температур виділяється вода, у другому переважно вода і вуглекислий газ, а в третьому тільки вуглекислий газ. Попередні дослідження показали, що газовиділення в інтервалі 20-280 0С пов'язано з виділенням абсорбованої води, в інтервалі 280-600 0С з реакціями між НРО4 і карбонатами в кристалічній решітці, а в інтервалі 600-950 0С з термічним розкладанням карбонатних іонів у кристалічній решітці ГА .
ІК - спектри зразків (див. рис. 21.) підтвердили дані результати. Так на ІЧ-спектрах вихідного порошку дійсно виявляються смуги поглинання Н2О (1640, 3420 см-1), НРО42-групи (875 см-1) і карбонатних іонів СО32-(872 (в-тип), 1421, 1455 см-1) . У міру відпалу ці смуги зникають, тобто домішки виділяються у вигляді газоподібних продуктів. Крім того, зі збільшенням температури відпалу крім смуг поглинання ГА з'являються смуги поглинання, що належать ? - ТСР, інтенсивність яких з підвищенням температури збільшується.
В
Рис. 18. Дифрактограми зразків КДГА, відпалених при різній температурі
В
Рис. 19. Термогравіметрія
В
Рис. 20. Мас-спектри зразків; мікрохвильовий синтез при Р = 700W, t = 4хв
В
Рис. 21. ІЧ-спектри зразків КДГА, відпалених при різній температурі
ВИСНОВКИ
Таким чином, різні методи дослідження дали добре узгоджується результати. Їх можна звести до наступного. p align="justify"> Показано можливість отримання нанокристалічного КДГА в результаті твердофазного мікрохвильового синтезу.
Виявлено, що на структуру і морфологію частинок КДГА істотно впливає тривалість і потужність мікрохвильового випромінювання.
Вперше встановлено особливості домішкового складу синтезованого порошку КДГА.
Вперше досліджена термічна стабільність і зміни примесного і фазового складу нанокристалічного КДГА, отриманого даним методом, в процесі відпалу.
Список використаних джерел
1. Барінов С. М., Комлєв В.С. Биокерамика на основі фосфатів кальцію. - М.: Наука, 2005. з 137-152.
2. Каназава Т. Неорганічні фосфатні матеріали: П...
