- (O 2 N) 2 -II (Т. пл . 289 - 91 Вє), відновлений ZnCl 2 у HCl і AcOH до 2,7 - (H 2 N) 2 -II (Т. пл. 287 - 9 Вє ), диазотирование якого NaNO 2 в 50%-ної HBF 4 отримано відповідно біс-диазосоединение (III) перекладене дію 50%-ної H 2 SO 4 в 2,7 - (HO) 2 -III (IV, т. пл. 320 - 2 Вє). Ацетилюванням флуорен (V) AcCl і AlCl 3 синтезований 2,7-Ac 2 -V (т. пл. 180 - 2 Вє), перетворений дією 3-ClC 6 H 4 COOOH в присутності F 3 CCOOH в 2,7 - (AcO) 2 -V (VI), який окислен Na 2 Cr 2 O 7 у AcOH до 2,7 - (AcO) 2 -II ( VII). Взаємодією IV або VII з KOH і Et 2 NCH 2 CH 2 Cl * HCl отриманий I.
0,099 моля 85%-ної 3-ClC 6 H 4 COOOH додають до охолодженої суміші 0,037 моля 2,7-Ас 2 -V, 400мл ХЛФ і 0,3 мл F 3 CCOOH, захищають від світла, нагрівають до 20 Вє С, витримують три дні, хлороформний розчин промивають насиченим розчином Na 2 CO 3 і насиченим розчином NaCl, органічний шар сушать безводним MgSO 4 , фільтрат упарюють, отримують IV, вихід 62%, т. пл. 165 - 7 Вє С (МеОН - хлф1). p> 0,034 моля VI, 0,01 моля Na 2 Cr 2 O 7 * 2H 2 O, 30мл АсОН кип'ятять 45 хвилин, розчин охолоджують, додають 50мл води, виділяють VII, вихід 53%, т.пл. 224,5-6,5 Вє (СП). p> 0,04 моля Et 2 NCH 2 CH 2 Cl * HCl, 0,08 моля KOH, 0,01 моля IV або VII 0,5 г PhCH 2 NMe 3 Br, 200мл толуолу і 50мл води кип'ятять 24 години, після охолодження відокремлюють органічний шар, промивають водою, насиченим розчином NaCl і висушують безводним MgSO 4 , толуол упарюють у вакуумі, масло розчиняють в 5мл МеОН додають до 50 мл Ефірні. ненасиченого HCl. Виділяють ді-ХГ (I) 50%, т.пл. 232 - 4 Вє (ізо-PrOH-MeOH, 3:1). <В
5.2. Отримання бонафтона (6-бром-1 ,2-нафтохінон)
В
Отримання 6-бромнафтохінона-1, 2 з нітрозодісульфонатом калію [10]
Реакцією ОІ-нафтол з Br 2 , в лід АсОН отриманий з виходом 76% 6-бромнафтол-2 (I), т.кип. 200 - 5 Вє/20 т.пл. 128 Вє С. Взаємодією I c ON (SO 3 K) 2 в дистильованої воді при додаванні 1/6 н KH 2 PO 4 призводить до 6-бромнафтохінону-1, 2, т.пл. 170 Вє (разл). p> Бонафтон - 14 С [11]
Розроблено метод синтезу [8 - 14 С]-6-бром-1 ,2-нафтохінона (I, бонафтона), що володіє противірусною активністю, взаємодією 4-MeOC 6 H 4 CH 2 CH 2 CH 2 Br з Mg і 14 CO 2 отримують 4 - MeOC 6 H 4 CH ...
