цю (ІІ) при атмосферному тиску і кімнатою температурі. Однак нікель повинен бути в дуже активному стані. Ця активність значно підвищується в присутності дуже невеликої кількості ртуті в якості каталізатора. Сліди кисню помітно пригнічують активність, але невелику кількість сірководню порушує вплив кисню. Для описуваного методу приготування тетракабоніла нікелю сірководень не потрібно.
Прилад для приготування і зберігання складається зі скляної трубки (Б), яка звужується з одного краю і переходить в тонку довгу трубочку (А). До кінця трубочки пріпаян скляний приймач (Д) з трубкою (Г) для відводу газів і виливання Ni (CO) 4 з приймача. Інший, товстий кінець трубки Б закривають гумовою пробкою (В), в яку вставлений трійник для впуску водню та окису вуглецю. Трубку А поміщають в піч поворотного типу.
Активний нікель готують із формиата нікелю. Для цього форміат нікелю змішують з невеликою кількістю оксиду ртуті (1% від ваги формиата), і поміщають в трубку Б. У трубочку А вставляють пробку з скляної вати, що служить в якості фільтра. Джерела водню та окису вуглецю приєднують до реакційної трубці допомогою товстостінних гумових шлангів достатньо довгі, необхідної для переміщення приладу. До кінця скляної трубки Г приєднують гумову трубку, що веде через ртутний клапан до скляного капіляру, вставленого в нижню частину лабораторної пальника. Пальник повинна знаходитися у витяжній шафі. Полум'я викликає руйнування отруйного карбонила нікелю, що супроводжується появою яскраво-сірого забарвлення, що є надзвичайно чутливим індикатором цього речовини. p> Після пропускання через газопровідні трубки відповідних газів в систему рівномірний струм водню і температуру печі підвищують до 190 - 200 про С. чим повільніше протікає відновлення нікелю, тим більш активним він стає. Водень не є необхідним для відновлення формиата нікелю, але служить для видалення парів води. Температура обігріву ні в якому разі не повинна перевищувати 200 0 С.
Після охолодження трубки до кімнатної температури її поміщають в витяжна шафа у вертикальному положенні так, щоб газ надходив зверху. Приймач Д занурюють в охолоджувальну суміш з твердої вуглекислоти і спирту в посудині Дьюара і дають вільно надходити оксиду вуглецю (ІІ). При цьому необхідно наявність клапана для запобігання засмоктування повітря в прилад через відвідну трубку. Після видалення водню відвідну трубку майже зовсім або повністю закривають, і чадним газу дають надходити з такою швидкістю, з якою він може вступати в реакцію. Рідкий тетракарбоніл нікелю, як і його пари, буде надходити в приймач і замерзати, утворюючи біле тверда речовина.
Після того як весь Ni (CO) 4 перейде в приймач, відвідну трубку можна закрити і твердому речовині в приймальнику дати розплавитися; рідина залишаємо в атмосфері оксиду вуглецю (ІІ) до переливання її в ампулу. Карбоніл нікелю слід зберігати в запаяних ампулах. Зручно застосовувати ...
