початку утворюється блідо-жовтий аморфний, а потім, при стоянні, кристалічний осад у вигляді зірок і пучків з дрібних пластинок (2).
При додаванні до краплі солянокислого бруцина краплі 1%-ного свіжоприготованого розчину антраниловой кислоти, випадають інтенсивно жовті пластинки і призми з двосторонніми кінцевими гранями. p> При взаємодії на предметному склі краплі розчину солянокислим бруцина з краплею 1%-ного розчину палладиевохлористоводородной кислоти утворюються кристали у вигляді голок і платівок жовтого кольору (12).
2.1.11. Кількісний аналіз.
Кількісне визначення суми стрихніну і бруцина в сухих препаратах. Наважку (1 - 7 г) порошку знежирюють петролейним ефіром, поміщають в склянку ємністю 200 мл з притертою пробкою і заливають 50 мл ефіру, 25 мл хлороформу і 7,5 мл розчину аммі-ака. Отриману суміш протягом години часто і сильно струшують. 50 мл відстояного ефірохлороформного шару фільтрують через сухий добре прикритий фільтр діаметром 10 см в конічну колбу ємністю 150 мл. Фільтр промивають два рази ефірохлороформной сумішшю, приєднуючи фільтрат до основного обсягом жид-кістки. Розчинник відгонять насухо. Залишок розчиняють у 5 мл спирту, додають 15 мл води, 3 краплі метилового червоного і титрують 0,1 н. розчином соляної кислоти до рожевого забарвлення.
1 мл 0,1 н. розчину соляної кислоти, витраченої на титрування, відповідає 0,0364 г суміші рівних частин стрихніну і бруцина (15).
Визначення стрихніну в препаратах (порошку).
Близько 0,3 г препарату (точна наважка) розчиняють при нагріванні в нейтралізованої за фенолфталеїном суміші, що з 30 мл спирту і 15 мл хлороформу, і при постійному збовтуванні титрують 0,1 н. розчином їдкого натру (індикатор фенолфталеїн).
1 мл 0,1 н. розчину їдкого натру, витраченого на титрування, відповідає 0.03974 г стрихніну нітрату (12).
Визначення стрихніну нітрату в ампулах. До 10 мл препарату додають 1 краплю розчину метилового червоного і по краплях 0,02 н. розчину їдкого натру до переходу червоного забарвлення в жовту.
До Нейтралізувати розчину додають 10 мл спирту, нейтралізованого по фенолфталеину, і титрують 0,02 н. розчином їдкого натру (індикатор 5 крапель фенолфталеїну). 1 мл '' 02 н. розчину їдкого натру відповідає 0,007948 г стрихніну нітрату (12).
Колориметричний метод визначення малих доз стрихніну нітрату (по Соболєвої). 1 мл розчину, що містить 0, 001 г солі алкалоїду, доводять водою до 4 мл, додають 4 мл соляної кислоти (питома вага 1,12) і 1 - 2 г цинкового пилу. Після закінчення бурхливої вЂ‹вЂ‹реакції суміш нагрівають на водяній бані до припинення виділення водню і залишають до повного охолодження, після чого швидко ф...
