(або самозаморажіваніе) діспергіруемих фрагментів розчину у вакуумі при тиску нижчому, ніж тиск, відповідне потрійний точці діаграми стану розчинника.
Швидкість охолодження крапель розчину на стадії заморожування суттєво впливає на структуру утворюються кристалів льоду і висушуємо продукту. Режим заморожування особливо важливий при отриманні наноструктурних елементів на наступній стадії сублимационного зневоднення гранул. Для цього процес заморожування повинен протікати настільки швидко, щоб запобігти согрегацію компонентів розчину. p> Зазвичай швидкість охолодження визначають на підставі теоретичних розрахунків або підбирають досвідченим шляхом; вона залежить від складу продукту, його теплофізичних властивостей, способу охолодження та інших факторів.
Потім заморожені гранули просівають (у разі необхідності) і перешкодять в сублимаційного камеру, де відбувається їх сушка сублімації.
Малорозмірні фрагменти розчину (краплі, тонкі плівки) можна заморожувати також у самій камері сушіння при вакуумуванні. У цьому випадку в результаті пониження тиску відбувається інтенсивне практично адіабатне випаровування вологи. При цьому за рахунок відводу теплоти випаровування спостерігається самоохолодження продукту - аж до його повного заморожування. При здійсненні такого процесу зазвичай видаляється до 10% вологи.
Головна мета процесу кріокрісталлізаціі полягає в збереженні високої хімічної та гранулометричний однорідності, притаманною диспергованій розчину. Можливість збереження високої хімічної однорідності визначається різними умовами, в тому числі розміром заморожуються крапель розчину, його температурою, фізико-хімічної природою і температурою хладоагента.
7.1.3 Сублімація
Стадію випаровування (Сублімації) вологи реалізують нижче потрійної точки на діаграмі рівноваги В«Розчинник - розчинена речовинаВ». Параметри цієї точки (температура, тиск) залежать від властивостей розчинника і розчиненої речовини, а також від складу розчину. Наприклад, для чистої води ці температури становлять:
тиск р = 610 Па і Т = 273,0076 К
На стадії сублімації теплоту, витрачену на випаровування льоду, до продукту підводять шляхом кондуктивного теплопереносу (теплопровідністю) або з використанням джерел інфрачервоного, електромагнітного та інших видів випромінювання (радіаційний електропровід); в ряді випадків використовують їх комбінацію. Питома теплота сублімації речовини q суб приблизно дорівнює сумі їх питомих теплот плавлення q пл і випаровування q ісп . Для води показник q суб досягає приблизно 3 МДж/кг, а q пл складає всього приблизно 0,34 МДж/кг. p> При сублімаційні зневодненні вдається уникнути хімічних змін компонентів, звести до мінімуму втрати летких компонентів матеріалу, висушити продукт без спінювання, зберегти дисперсність складових частин композиції матеріалу, підтримати стерильність і звести до мініму...
