в аналізованому матеріалі.
Аліквоту освітлити розчину, відібрану піпеткою, поміщають в конічну колбу, доливають 2 см 3 концентрованої азотної кислоти і дистильованої води до загального обсягу приблизно 100 см 3 . Потім вводять на кінчику ножа кілька кристалів нитропруссида натрію і три краплі розчину метилоранжа. Кристали нитропруссида натрію розчиняють і титрують забарвлену в оранжево-червоний колір рідина розчином нітрату ртуті II такої концентрації, щоб кожен мілілітр розчину відповідав 1 мг хлор-іона. Титрування ведуть до появи каламуті в рідині, яка добре помітна при додаванні однієї краплі ртутного розчину на тлі чорної глянцевого паперу. Масову частку хлоридів (%) в перерахунку на хлористий натрій отримують за формулою:
(.1)
де А - витрата титранту, тобто розчину азотнокислої ртуті, см 3 ;
Т - вміст хлор-іонів, якому відповідає 1 см 3 ртутного розчину, мг/см 3 ;
58,443 і 35,453 - молекулярні ваги хлористого натрію і хлор-іона.
П - обсяг аликвотной порції, відібраної для визначення, см 3 ;
G - навішування, г;
В-об'єм мірної колби, в яку зібрано фільтрат після відділення кремнєкислоти, см 3 .
2 Визначення іонів хлору в нафтовому буровому розчині
Даний тест призначений для вимірювання сумарної концентрації розчинних хлоридів в буровому розчині. Джерелами іонів хлору в розчині служать хлористий натрій, хлористий кальцій і хлористий калій. Для отримання правильних результатів титрування фільтрат повинен мати злегка лужну реакцію - РН в‰€ 8,3. У процесі титрування одночасно протікають дві хімічні реакції.
1. Аg + + Сl - в†’ AgCl
2. 2Аg + + СГО 4 2 - в†’ Аg 2 СгO 4
Результатом першої реакції (освіта хлористого срібла) служить поява білих вкраплень або молочне забарвлення розчину. Освіта червоного хромату срібла починається лише після того, як всі іони хлору виявляються пов'язаними в хлористе срібло. Після цього нітрат срібла вступає в реакцію з індикаторним розчином хромату калію, в результаті чого утворюється хромат срібла. Таким чином, для нормального протікання обох реакцій фільтрат повинен мати слаболужну реакцію, (рН = 8.3). При високому рН відбувається випадання осаду окису срібла.
Обладнання
Шприц зі скляним наконечником, 5 мл; мірну склянку, 400 мл, скляний; магнітна мішалка з В«мікромешалкаміВ»
Реактиви:
Дистильована вода, розчин хромату калію, індикаторний розчин фенолфталеїну, розчин сірчаної кислоти 0,1 N, розчин нітрату срібла, розчинник Arcosolv PNP.
Методика визначення
Для початку визначте лужність цільного бурового розчину:
1. Внесіть 100 мл розчинника Arcosolv PNP в 400-мл мірна склянка. p> 2. На...
