беріть в 5-мл шприц не менше 3 мл цільного бурового розчину і введіть 2 мл в мірну склянку.
3. Збовтуйте суміш круговими рухами до досягнення однорідності.
4. Додайте 200 мл дистильованої води. Додайте 15 крапель індикаторного розчину фенолфталеїну.
5. Перемішуючи суміш магнітною мішалкою, повільно титруйте 0,1 N сірчаної кислотою до початку зникнення рожевого забарвлення. Продовжуйте перемішувати суміш протягом ще однієї хвилини і, якщо рожева забарвлення не з'явиться знову, припиніть перемішування. Іноді буває необхідно припинити перемішування, щоб забезпечити розділення обох фаз і можливість більш чіткого візуального визначення кольору водної фази.
6. Залиште зразок на 5 хвилин, і якщо рожева забарвлення не з'явиться знову, то це буде свідчити про досягнення кінцевої точки титрування. У разі відновлення рожевого забарвлення проведіть повторне титрування сірчаної кислотою. Якщо рожеве забарвлення остаточно не зникає, оттітруйте суміш у втретє, проте в разі відновлення забарвлення після третього титрування слід припинити подальші спроби і прийняти отриманий результат за кінцеву точку.
7. Закінчивши визначення лужності, забезпечте наявність кислої реакції (рН <7) у суміші, яку передбачається титрувати на утримання хлоридів, шляхом додавання 10-20 крапель 0,1 Н сірчаної кислоти.
8. Додайте 3,0 мл індикаторного розчину хромату калію. p> 9. Перемішуючи суміш за допомогою магнітної мішалки, повільно титруйте її 0.282N розчином нітрату срібла до появи оранжево-рожевого забарвлення, зберігається протягом як мінімум однієї хвилини. Іноді буває необхідно припинити перемішування, щоб забезпечити розділення обох фаз і можливість більш чіткого візуального визначення кольору водної фази. 10. Розрахунок вмісту хлоридів в цілісному буровому розчині грунтується на сумарному кількості мілілітрів 0.282N нітрату срібла, зажадавши для досягнення кінцевої точки титрування.
Розрахунок вмісту хлоридів здійснюється за формулою:
(.2)
3 Методика кількісного хімічного аналізу м'ясних продуктів на вміст хлоридів методом іонної хроматографії
Проба екстрагується за ГОСТ 9957-73 дистильованою водою. Відділення аніонів хлоридів проводиться хроматографически на іонообмінній колонці з наступним кондуктометричним детектуванням. Відносна похибка визначення хлорид-іона в діапазоні 1-5% становить 0.1% (2% отн.).
Обладнання: хроматограф рідинний іонний В«Колір-3006МВ» ТУ 5Е1.550.186 або інший рідинний іонний хроматограф; ваги аналітичні ВЛА-200г-М, ГОСТ 24104-89; колби мірні на 50, 100, 200 і 1000 см 3 , ГОСТ 1770-74; піпетки мірні місткістю 1, 2, 5, 10 і 25 см 3 , ГОСТ 20292-74; колби конічні місткістю 100 або 200 см 3 , ГОСТ 10394-72; електром'ясорубка побутові за ГОСТ 20469-81; насос вакуумний тіпаВМ-461; водяна баня; воронки скляні, ГОСТ 8613-75; фільтри беззольні паперові; склянку хімічний місткістю 200...
