ом введення в отриману мисцелла 1,5 - 3,0 мл 10 N розчину сірчаної кислоти, причому нагрівання ведуть при температурі 20 - 50oC протягом 30 - 90 с.
Вимоги до засобів вимірювань, допоміжних пристроїв, матеріалами, розчинів.
. 1 Засоби вимірювання
Спектрофотометр, відповідний для проведення вимірювань при довжині хвилі 670 нм.
Кювети спектрофотометра, шириною в 1см і 4 см, відповідні для вимірювань при довжині хвилі 670 нм.
Ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104-88 другого класу точності з найбільшою межею зважування 200 г (похибка становить 0,7500 мг).
Термометр з діапазоном вимірювання від 0? С до 100? С, з ціною поділки 1? С по ГОСТ 28498-90.
Циліндр мірний лабораторний 3-100-1 з допустимою похибкою не більше ± 0,5 см3 за ГОСТ 1770-74.
Піпетки виконання 2, другого класу точності, місткістю 5; 10; 50 см3 за ГОСТ 29227-91.
Секундомір.
Колби конічні місткістю 100 см3 (похибка становить 0,15 мл); 250 см3 (похибка становить 0,2 мл) по ГОСТ 25336-82.
Пробірки місткістю 10-15 см3 за ГОСТ 1770-74.
Колби мірні виконання 2 місткістю 100, 500 і 1000 см3 за ГОСТ 1770-74.
. 2 Допоміжні пристрої
Баня водяна або термостат, що дозволяє підтримувати температуру в межах від 20 до 80? С з відхиленням 0,5? С від заданої.
. 3 Матеріали та реактиви
Сірчана кислота 25% ГОСТ 2184-77;
Спирт етиловий по СТБ 645-2004;
Ефір етиловий за ГОСТ 8981-78;
Амоній молібденовокислий по ГОСТ 3765-78;
Вода дистильована за ГОСТ 6709-72;
Гідразин сірчанокислий (сульфат гідразину) по ГОСТ 5841-74, розчин з масовою часткою 1%.
. 4 Розчини
спіртоефірние розчин;
розчин молибденовокислого амонію;
розчин порівняння;
розчин Гідразинсульфат з масовою часткою 1%;
10 N розчин сірчаної кислоти.
Умови виконання вимірювань
При виконанні вимірювань повинні бути дотримані наступні умови:
температура повітря (20 ± 5) ° С;
атмосферний тиск 84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.);
вологість повітря не більше 80% при температурі 20оС;
напруга живильної мережі (220 ± 22) В;
При нагріванні розчину температуру підтримують у межах 20-50оС.
Вимоги до забезпечення безпеки виконуваних робіт
Аналіз за даною методикою повинен виконуватися відповідно до інструкції «Основні правила безпеки роботи в хімічних лабораторіях» - М .: Хімія, 1979 г. та інструкції з експлуатації спектрофотометра. Слід керуватися встановленими правилами роботи з електрообладнанням. Вимоги електробезпеки - за ГОСТ 12.2.003-91, ГОСТ 12.2.007.0-75, ГОСТ 12.3.019-80.
Вимоги пожежної безпеки - за ГОСТ 12.1.004-91.
Вимоги до забезпечення екологічної безпеки
При виконанні визначення вмісту фосфору дотримуються наступні вимоги: умови навколишнього середовища, в яких проводять вимірювання, не повинні негативно впливати на результати і спотворювати точність вимірювань. Приміщення для проведення вимірювання має бути захищене від впливу таких факторів, як підвищені температури, пил, вологість, пар, шум, вібрація, електромагнітні обурення.
У процесі виконання аналізу за даною методикою утворюються викиди і відходи, небезпечні для навколишнього середовища. Наготовлюють аналізовані розчини є токсичними і перед зливом в каналізацію обробляються.
Вимоги до кваліфікації операторів
До підготовки зразків для проведення аналізу, до виконання вимірювань і обробці їх результатів допускаються кваліфіковані оператори, які мають вищу або середню спеціальну освіту, що вивчили справжню методику, вимоги безпеки та експлуатаційну документацію на використовувані засоби вимірювань і допоміжне обладнання, навчені практичному застосуванню методики, що пройшли підготовку для роботи в якості оператора аналізатора спектрофотометрического.
Операції при підготовці до виконання вимірювань
. 1 Приготування розчинів
. Приготування спіртоефірние розчину
спіртоефірние розчин містить 2 частини етилового ефіру і 1 частина етилового спирту. Для приг...
