отування спіртоефірние розчину в пробірку місткістю 10 см3 відбирають піпеткою 1,3 см3 етилового ефіру і 0,6 см3 етилового спирту, потім розчин перемішують.
. Приготування розчину молибденовокислого амонію
Розчин з масовою часткою молибденовокислого амонію 5% готують наступним чином: 50,0 г молибденовокислого амонію зважують (результат зважування записують з точністю до першого десяткового знака), розчиняють в 500 см3 води, нагрітої приблизно до 50 ° C. Розчин охолоджують, доливають водою до 1 дм3, перемішують і фільтрують.
. Приготування розчину порівняння
Для приготування розчину порівняння в пробірку місткістю 10 см3 відбирають піпеткою 0,3 мл 10 N розчину сірчаної кислоти, 0,3 мл 2,5% водного розчину молибденовокислого амонію, 0,5 мл 0,25% водного розчину Гідразинсульфат, об'єм розчину доводять дистильованою водою до 5 мл.
. Приготування розчину Гідразинсульфат з масовою часткою 1%
Наважку масою (5,0 ± 0,1) г гідразину сірчанокислого розчиняють у 200 см3 підігрітою до 40-50? З дистильованої води, переносять у мірну колбу місткістю 500 см3 і дововдят об'єм до мітки водою.
. Приготування 10 N розчину сірчаної кислоти
У склянку з термостійкого скла відбирають піпеткою 1,5 мл дистильованої води, до неї додають 0,5 мл сірчаної кислоти.
. 2 Підготовка вимірювальної апаратури
Спектрофотометр готують до роботи згідно з інструкцією з експлуатації.
. 3 Встановлення градуювальної залежності
Для встановлення градуювальної залежності використовують модельні зразки масел з відомим змістом фосфоліпідів.
Для побудови градуювального графіка готують розчин порівняння: у пробірку місткістю 10 см3 відбирають піпеткою 0,3 мл 10 N розчину сірчаної кислоти, 0,3 мл 2,5% водного розчину молибденовокислого амонію, 0,5 мл 0,25% водного розчину Гідразинсульфат, об'єм розчину доводять дистильованою водою до 5 мл.
Потім у пробірку місткістю 15 мл на вагах 2 кл точності відважують 1 г зразка масла із записом результату до другого десяткового знака.
До вмісту пробірки послідовно доливають піпеткою 1 мл спіртоефірние розчину, що відповідає співвідношенню 1: 1 і 1,5 мл 10 N розчину сірчаної кислоти. Пробірку щільно закривають пробкою і інтенсивно струшують протягом 60 сек. Після поділу фаз пробірку обережно відкривають і піпеткою відбирають 0,3 мл водно-спиртового розчину. Аліквотну частина переносять в іншу пробірку, додають піпеткою 0,3 мл 2,5% водного розчину молибденовокислого амонію, 0,5 мл 0,25% водного розчину Гідразинсульфат і дистильовану воду до мітки 5 мл.
Суміш нагрівають на киплячій водяній бані протягом 10 хв, охолоджують і вимірюють її оптичну густину в кюветі товщиною 1 см при довжині хвилі 670 нм по відношенню до контрольної пробі.
За отриманими даними будують градуйований графік, відкладаючи на осі абсцис величини концентрації фосфоліпідів, а на осі ординат - відповідні значення оптичної щільності.
Кожна точка градуювального графіка повинна являти собою середньоарифметичне значення результатів двох паралельних вимірювань.
Градуювальний графік будують паралельно з проведенням аналізу. Він має вигляд прямої лінії, за допомогою якої за відомим змістом фосфоліпідів і виміряної оптичної щільності будують градуйований графік і визначають градуювальний коефіцієнт для постійного об'єму колоріметріруемого розчину. Далі розрахунки ведуться за формулою (1).
. 4 Здійснення відбору проб
Проба, яку приймає лабораторія, не повинна бути пошкоджена або змінена в процесі тестування та зберігання. Відібрані проби зберігають у скляних або полімерних пляшках.
Відбір проб здійснюють за ГОСТ 5471-83.
. 5 Підготовка випробуваної проби
Якщо проба при кімнатній температурі не є повністю рідкою, її нагрівають до температури, не більше ніж на 10 ° C вище температури плавлення.
Якщо проба в рідкому вигляді не є однорідною, її гомогенизируют шляхом ретельного перемішування перед взяттям навішування для дослідження. Суттєво, щоб будь осад, який може бути збагачений фосфором, був включеним в гомогенізований зразок проби.
Операції при виконанні вимірювань
У пробірку місткістю 10-15 мл на вагах 2 класу точності зважують 1 - 2 г масла із записом результату до другого десяткового знака. До вмісту пробірки послідовно доливають піпеткою 1-2 мл спіртоефірние розчину з розрахунку 1: 1 - 1: 2 і 1,5 - 3,0 мл 10 N розчину сірчаної кислоти. Пробірку щільно закривають пбоя...
