p>
Хром (III) титрують одним з методів, описаних далі. Аналізована проба містить хром (III), і його треба спочатку окислити до хрому (VI), що можна зробити наступними способами.
Окислення хрому ( III ) до хрому ( VI ).
Окислення вісмутатом. Окислення можна провести вісмутатом натрію і надлишок вісмутата відфільтрувати.
Хід окислення. До аналізованого розчину, містить вільну сірчану кислоту в 5 н концентрації, додають кілька грамів вісмутата натрію, кип'ятять деякий час, охолоджують розчин і фільтрують через скляний фільтруючий тигель № 4. Перед фільтруванням додають трохи азбесту, щоб дуже дрібні частинки вісмутата не пройшли крізь пористе скло.
Окислення персульфат в кислому середовищі. Персульфат у присутності кислоти (краще всього в 2,3-2,4 н концентрації) і іонів срібла окисляє при нагріванні хром (III) до хрому (VI). Надлишок окислювача треба потім зруйнувати. Хлориди у великій кількості заважають, облягаючи іони срібла.
Хід окислення. До 50 мл аналізованого розчину додають 15 мл 0,1 М розчину нітрату срібла і 50 мл 10% розчину персульфата амонію, після чого кип'ятять 15 хвилин.
Окислення окисом срібла AgO . Окис срібла окисляє хром (III) до хрому (VI) на холоду в середовищі азотної, хлорної або сірчаної кислоти. Надлишок окислювача можна зруйнувати кип'ятінням протягом декількох хвилин. p> Окислення хлорного кислотою. Хлорне кислота при температурі кипіння її азеотропної суміші з водою (200 Лљ С) окисляє хром (III) до хрому (VI). Хід окислення . До 25 мл аналізованого розчину додають 10 мл концентрованої хлорної кислоти і 1 мл концентрованої фосфорної кислоти. Суміш обережно нагрівають в колбі з довгою шийкою. За видаленні води хлорне кислота починає кипіти. Нагрівання регулюють так, щоб пари хлорної кислоти конденсувалися в колбі. Після фарбування розчину в помаранчевий колір (освіта хромової кислоти) продовжують слабке кип'ятіння тільки 3 хв і охолоджують, можливо, швидше. Потім рідину в колбі розбавляють водою і кип'ятять кілька хвилин для видалення хлору. При розведенні водою хлорне кислота перестає бути окислювачем.
Окислення хрому відбувається на 99,5%, але результат визначення може вийти більш низьким через втрату хрому у вигляді CrO 2 Cl 2 . Якщо розчин з самого початку містив іони Cl - , то треба відігнати HCl на початку випарювання, нагріваючи розчин дуже обережно.
Окислення перманганатом. Тривале кип'ятіння з перманганатом в кислому середовищі приводить до окислення хрому (III) до хрому (VI). Надлишок перманганату можна видалити за допомогою азиду натрію в помірно кислому середовищі.
Титрування хрому ( VI ).
Титрування сіллю заліза ( II ).
Реактиви:
В· Сі...
