ль Мора, 0,1 н розчин в 1 н сірчаної кислоті
В· Діфеніламінсульфонат, 0,5% розчин
В· Фосфорна кислота, концентрована
Хід визначення. До аналізованого розчину біхромату, містить вільну сірчану, хлорне або соляну кислоту, доливають воду до обсягу 200 мл, потім 10 мл 6 н сірчаної кислоти, 5 мл концентрованої фосфорної кислоти і 6-8 крапель розчину індикатора. Потім титрують розчином солі Мора до тих пір, поки фіолетове забарвлення, що з'являється до кінця титрування, не зникне відразу.
Титрування тиосульфатом натрію
Реактиви:
В· Тіосульфат натрію, 0,05 М
В· Йодид калію, 20% розчин
В· Крохмаль
Хід визначення. До розчину біхромату доливають KI, що виділився йод титрують тиосульфатом з індикатором крохмалем до знебарвлення розчину.
3.2 Вибір методики
Для аналізу було обрано методика окислення хрому (III) до хрому (VI) персульфат і титрування отриманого біхромату тиосульфатом натрію як найбільш точний і вимагає менших тимчасових витрат.
Експериментальна частина
3.2.1 Титрометричний метод
Реактиви:
В· Na 2 S 2 O 3 , 0,05 М розчин
В· AgNO 3 , 0,01 М розчин
В· крохмаль
В· KI, 20%-й розчин
В· H 2 SO 4 , 1М
В· персульфат амонію
Наважку проби розчинили в 100 мл дистильованої води. Відібрали по 10 мл отриманого розчину в три термостійкі колби для титрування. У кожну додали по 10 мл сірчаної кислоти, 5 мл розчину AgNO 3 і 1г персульфата амонію, зваженого на технічних вагах. Перемішали і нагріли на плитці до кипіння. Кип'ятили 20 хв до появи яскраво-жовтого забарвлення розчину. Потім остудити, додати по 5 мл розчину KI. Виділився йод відтитрували тиосульфатом натрію з індикатором крохмалем, 5 крапель якого додали в кінці титрування. Титровали до зникнення синього забарвлення і перетворення кольору розчину в молочно-зелений.
Розрахункова формула
В
Обробка результатів
Провели три титрування:
V 1 = 11,9 мл
V 2 = 11,8 мл V ср = 11,9 мл
V 3 = 12,0 мл
В
m теор (Cr) = 0,1027 мг
Помилка: Оµ = * 100% = 0,38%
3.2.2 Електрохімічний метод
Потенціометричне титрування надлишку розчину ЕДТА
Реактиви:
В· ЕДТА, 0,025 М розчин
В· розчин CuSO 4
В· ацетатний буферний розчин
В· NH 4 SCN, 10%-й розчин
1. Наважку проби розчинили в 100 мл дистильованої води.
2. Приготували робочий розчин CuSO 4 . За титром розрахували концентрацію розчину CuSO 4
c (CuSO 4 ) === 0,139 моль/л
