(0-4,0) м3/год, кл. точності 1,5
Апаратник
Апаратник
2. Аналітичний контроль
1. Формалін у кубі
ректифікаційної колони
поз.К2 (насос поз.Н5/1-2).
2. Метанол-ректифікат
в ємності поз.Е5
(насос поз.Н6/1,2).
масова частка: - Формальдегіду-метанолу
- кислот, в пере-рахунку на мурах-
інную кислоту
масова частка: - Метанолу
- формальдегіду
на вимогу
3 р. в зміну
2 р. в зміну
5 - 28%
10 - 38%
не більше 50,0 % p> не більше 8,0%
0,04%
не менше 92%
не більше 6%
Методика 30-14-06-01 ГОСТ 1625-89
Методика
30-14-06-01
Лаборант
Лаборант
В
кількісний аналіз ФОРМАЛЬДЕГІДУ І СУПУТНІЙ РЕЧОВИН (МЕТАНОЛ, ВОДА, мурашина кислота, МЕТАЛИ)
Хімічні та інструментальні методи аналізу
Визначення формальдегіду
Хоча основний метод аналізу сумішей органічних речовин в даний час - хроматографія, для визначення вмісту вільного формальдегіду найчастіше як і раніше користуються хімічними (волюмометріческімі) методами, а з останніх найчастіше гідроксіламіновим або сульфітним. Основне удосконалення пізнішого періоду - лише заміна, там де це можливо, візуального визначення моменту кінця титрування інструментальним.
Гідроксіламіновий метод. Сутність методу - взаємодія формальдегіду з гідрохлоридом гідроксиламіну з утворенням формальдольксіма і вільної соляної кислотою.
(1.16)
Приладно - методичне оформлення аналізу залежить від способу визначення виділяється соляної кислоти або оксима і зв'язано, в основному, з наявністю тих або інших домішок, що впливають на похибку. У найбільш простий модифікації метод соляної кислоти. p> Хід аналізу. Дві порції 10 -%-ного розчину гідрохлориду гідроксиламіну, по 10 мл. кожна, вноситься піпеткою в дві конічні колби місткістю 125 мл. В одну з колб поміщають стаканчик, що містить наважку аналізованого розчину (проба повинна містити приблизно 1 г формальдегіду). Якщо в пробі є смолисті речовини або опади, то в якості розчинника в стаканчик додають 10 мл. метанолу. Такий же обсяг останнього додають і в другу (порівняльну) колбу. Через 15 - 20 хв. необхідних для завершення наведеної вище реакції, вміст обох колб титрують 1 н. розчином їдкого калі з індикатором бромфенолового синім. Кінець титрування фіксується по переходу жовтого забарвлення в світло-пурпурову. У деяких випадках визначення ведуть в розчині піридину.
У лужному або слабокислою (до рН 4-5) середовищі взаємодії формальдегіду з гідроксиламіном протікає швидше, ніж в нейтральній або кислої. У присутності підстав реакція протікає через такі стадії:
(1.17)
(1.18)
(1.19)
(1.20)
Найбільш повільна стадія - Реакція (18). Аналіз формальдегіду в лужному середовищі заснований на потенциометрическом визначенні моменту появи в розчині вільної неразложенном солі гідроксиламіну (замість гідрохлориду може застосовуватися також сульфат гідроксиламіну). Освіта формальдоксіма відбувається настільки швидко, що попередня витримка приготованих реакційних сумішей НЕ потрібно. У стаканчик ємністю 100 мл., В якому ведуть титрування, наливають 55 мл. води і 5 мл. +50%-Го розчину їдкого калі. До цього розчину додають на магнітній мішалці і опускають у розчин два електроди - платиновий і насичений каломелевого. Титрування ведуть при перемішуванні 0,1 н. розчином гідрохлориду гідроксиламіну за допомогою мікробюретки. Точка еквівалентності знаходиться в інтервалі від -250 до -300 МВ. Спочатку негативний потенціал під впливом зростаючого змісту оксима збільшується, проте стрілка мілівольтметри не зупиняється на новому значенні, а повертається зворотному вихідного положення. Кінцем титрування вважається момент, коли стрілка перестає откланяться назад і чергова крапля тітрагента відхиляє її тільки в перед. Відносна помилка методу складання 0,2%. p> Визначенню не заважають метанол, етанол, оцтова і мурашина кислоти, ацетон та ін
Відповідно до гостірованной методикою визначення домішок формальдегіду як в кислих, так і в лужних розчинах проводиться рН - метричних титруванням. У цьому випадку додаванням необхідної кількості кислоти або лугу рН досліджуваного розчину попередньо доводиться до 4. Після цього до водно-етанольний розчину, містить наважку, додають 5 мл. 5%-ного розчину гідрохлорид...
