ь до утворення забарвлених сполук з диазотированного п-нітроаніліна: 25 мл 0,3% розчину п-нітроаніліна в 8% НCl змішуємо безпосередньо перед вживанням з 1,5 мл 5% водного розчину NaNO 2 і отриманою сумішшю обробляємо хроматограми. Через кілька хвилин хроматограму додатково обприскують 20% водним розчином Na 2 CO 3.
За літературними даними відомо, що п-оксибензойной кислота дає блідо-жовте забарвлення, що переходить в рожеву після обприскування розчином карбонату натрію.
ванілінова кислота дає жовте забарвлення, що переходить у фіолетову, протокатеховая і галова - жовте забарвлення, що переходить відповідно в сірувато-синию і світло-коричневу, п-кумаровая - жовте забарвлення, що переходить в синию.
Осад № 5 дає жовте забарвлення, що переходить в синию. Виходячи їх цього припускаємо п-кумаровую кислоту.
Освіта комплексу з 1% розчином железоаммоніевие квасцов FeNH 4 (SO 4) 2 · 12H 2 O у воді [16].
Феноли, мають орто-діоксігруппи, фарбуються в зелений, а три рядові оксигрупи в синій колір.
Осад № 5 з розчином железоаммоніевие квасцов не змінює своє забарвлення, що підтверджує наявність лише однієї фенольной групи.
При обчисленні Rf кислот і порівняння з літературними даними було доведено наявність п-кумаровой кислоти (Таблиця 2.11).
Таблиця 2.11 - Хроматографический аналіз фенолокислот в різних системах розчинників
№ КіслотиRf фенолокислот (літературні дані) Кач. реакції фенолокіслотСістема 4Сістема 5УФДзПНАЖАК1п-окібензойная0.870.28-троянд.- 2ваніліновая0.890.40-фіолет.- 3протокатеховая0.830.05темсер-синзел.4галловая0.600.00т.фсв-корсин.5п-кумаровая0.930.30синсин-Результаты досліджуваного осаду № 51Осадок № 50.930.30сін.сін. -
Таким чином, осад № 5 ідентифікований як фенолокислоти - п-кумаровая (Малюнок 2.12).
Дана кислота була виділена як індивідуальна речовина (Малюнок 2.10). Були визначені фізико-хімічні параметри (Т плав=210-212 ° С, що відповідає літературним даним п-кумаровой кислоти).
Малюнок 2.12 - п-кумаровая кислота
ІЧ-спектр? см - 1 (таблетка КВr): 3395 см - 1 (валентні коливання ОН-групи); 2930 см - 1 (вуглецевий скелет ароматичного кільця); 1700 см - 1 (валентні коливання С=О в карбонільної групі); 1650 см - 1 (парадізамещенние в бензойну кільце); 1450 см - 1 (коливання ОН-групи в кислотах); 1390 см - 1 (коливання ОН-групи в фенолах); 1040 см - 1 (коливання СН-зв'язку).
Фізичні характеристики підтверджують припущення про те, що осад № 5 представлений у вигляді п-кумаровой кислоти (Рисунок А.1).
Таким чином, в гексанової фракції виділена і ідентифікована п-кумаровая кислота, зміст, якої від повітряно-сухої сировини становить 0.02%. Крім того, ідентіфіціроани терпенові сполуки, а саме бетулінову кислота, бетулін і лупеола.
Дослідження надосадової рідини гексанової екстракту
Отриманий гексановий екстракт упарюємо, отримуємо розчин слабо-жовтого кольору. Розчин сушимо при нормальних умовах, отримуємо білий осад з жовтим маслоподібними вкрапленням, яке відмиваємо петролейним ефіром. Петролейний екстракт упарюємо, отримуємо жовту маслообразную рідина з масою 0.02г [25].
