адками, присадок, консистентних мастил. Застосуємо до продуктів з низькою летючість, які можна точно зважити у відкритому тиглі. Застосування методу до легких нафтопродуктів утруднено, т. к. точно зважити їх можна тільки в закритій посудині, наприклад, в желатинової капсулі, яка сама містить сірку. Поправка на сірку капсули зазвичай велика і може становити 2/3 обумовленої кількості, що вносить велику похибку у вимір [14].
Метод не застосуємо до об'єктів, що містить елементи, що утворюють при згоранні нерозчинні сульфати, які можуть заважати на стадії осадження. Цими елементами можуть бути залізо, алюміній, кальцій, кремній і свинець, які часто входять до складу добавок до змащенням і олив. Заважають також нерозчинні матеріали: сульфід молібдену, азбест, слюда і т.п. Метод не застосуємо до відпрацьованих олив, що містить метали зносу.
Нижня межа визначених змістів 0,1% сірки. Оскільки максимальна навішування випробуваного зразка не може бути більше 1 г (по ГОСТ 3877 не більш 0,8 г), при малому вмісті сірки можуть бути значні помилки.
На рис.2. показана калориметрична бомба моделі 1108 фірми Parr, США, придатна для виконання методу ASTM D129. Крім бомби для здійснення методу потрібне запальник дріт, запальний пристрій, тиглі для спалювання, струмоведучі проводи, система заповнення бомби киснем [15].
Ламповий метод. Зразок спалюють у замкнутій системі, використовуючи лампу з бавовняним гнотом, в штучній атмосфері 30% кисню і 70% вуглекислого газу для запобігання утворення окислів азоту, які вносять позитивну похибку у визначення з титриметрическим закінченням.
Утворену двоокис сірки поглинають і окислюють до сірчаної кислоти обробкою перекисом водню. Розчин продувають повітрям для видалення розчиненої двоокису вуглецю. Сірку визначають у вигляді сульфату титруванням гидроокисью натрію, або гравіметрично осадженням у вигляді BaSO4.
Допускається спалювання зразка в повітрі, але при цьому закінчення методу має бути гравіметричним, тобто більш трудомістким (Доповнення A2 до ASTM D1266).
Час спалювання випробуваного продукту в ASTM D1266 не обмовляється. Необхідними вимогами є горіння зразка без освіти кіптяви і повне згоряння всієї проби, так як важкі сірковмісні сполуки концентруються у важких залишках [16].
В Додатку A1 наводиться методика визначення слідових змістів сірки з турбидиметричним закінченням. Сульфат барію, що утворився після додавання розчину хлориду барію до вбирного розчину, визначають, вимірюючи оптичну щільність суспензії за допомогою фотометра при довжині хвилі 450 нм. Попередньо будують калібрування по серії суспензій з різною концентрацією сульфату барію. Суспензії стабілізують гліцерином. Цей метод вкрай трудомісткий, тому що включає процедури приготування калібрувальних суспензій, упарювання поглинає розчину. Вся скляний посуд, що бере участь у виконанні аналізу, вимагає виключно ретельного очищення
З турбидиметричним закінченням нижня межа може бути знижений до 5 мг / кг (0,0005%). Повторюваність в діапазоні 5-80 мг / кг становить 0,116 S, відтворюваність 0,145 S мг / кг.
ГОСТ Р 51859-2002 введений як автентичний переклад методу ASTM D1266-98. На відміну від оригіналу, метод визначення низьких змістів сірки на рівні не менше 5 мг / кг названий...
