«нефелометріческім».
Апарати для визначення сірки по ASTM D1266 - ГОСТ Р 51859 випускають фірми Normalab Analis і Stanhope-Seta (рис. 3). Апарат фірми Stanhope-Seta моделі 20410-0 може бути укомплектований системою для підготовки суміші кисню і вуглекислого газу моделі 20460-0 [17].
Ламповий метод визначення сірки ГОСТ 19121 є спрощеним варіантом ASTM D1266. У ньому, по-перше, нехтують освітою оксидів азоту при згорянні (спалювання продукту виконується в атмосфері природного повітря, а закінчення методу титриметричних), по друге, відсутня методика визначення слідових змістів сірки з турбидиметричним закінченням. Крім цього, утворилася при згорянні двоокис сірки не окислюють до сульфату, а титрують безпосередньо у вигляді нестабільного сульфіту, що може призводити до втрати точності. Нижня межа визначених змістів 0,01%.
Суть методу полягає в спалюванні навішення нафтопродукту в скляній лампочці з гнотом і поглинанні утворився при цьому сірчистого газу розчином вуглекислого натрію (кальцинованої соди):
SO2 + Na2CO3? Na2SO3 + CO2
Na2SO3 + O2? 2Na2SO4
Для кількісного визначення сірки надлишок соди відтитровують соляною кислотою.
Метод призначений для визначення загальної сірки у світлих нафтопродуктах і в маловязких маслах, які згорають без залишку в лампочці приладу [18].
Рис. 2. Прилад для визначення сірки ламповим методом: 1 - абсорбер; 2 - бризгоуловітель; 3 - лампове скло; 4 - лампочка; 5 - гніт; 6 - шліфи
Спалювання в киснево-водневої пальнику
Метод також заснований на повному спалюванні зразка. Замість лампи використовується киснево-воднева пальник, яка дозволяє кількісно спалювати не тільки рідкі вуглеводні, але також гази, у тому числі зріджені. Метод вкрай трудомісткий, вимагає використання стиснених газів (кисню і водню), ртуті та громіздкого скляного обладнання. Показав низьку точність в європейських міжлабораторних випробуваннях. Для аналізу вуглеводневих рідин в даний час практично не використовується.
Відповідний метод ASTM D2784 призначений тільки для аналізу зріджених газів.
Апарат для спалювання по Вікболду моделі 20240-0 випускає фірма Stanhope-Seta [19].
Високотемпературний метод (ASTM D1552-03)
Метод називається високотемпературним, так як він використовує спалювання аналізованого зразка в керамічній трубчастої печі при температурі 1350 - 1482oC в потоці кисню. Використовуються печі як з індукційним, так і з резистивним нагріванням.
Метод призначений для темних нафтопродуктів, киплячих вище 177oC і містять не менше 0,06% сірки. Застосуємо до мастил з присадками і концентрованим присадкам. Можна аналізувати кокс з вмістом сірки до 8%. Визначенню не заважають лужні і лужноземельні метали, цинк, фосфор, свинець.
Є два різновиди методу: з детектуванням іодатним титруванням і з іфракрасним детектированием.
При детектуванні іодатним титруванням продукти згоряння уловлюються таким же абсорбером, як і в ламповому методі і титрують розчином иодата калію. Титрування ведеться «на ходу», иодат додають у міру зникнення блакитного забарвлення прий...
