кювети з тривіально- паралельними вікнами спостерігаються регулярні максимуми і мінімуми, обумовлені інтерференцією
Водні розчини. Через дуже сильного поглинання рідкої води в ІК області, застосування водних розчинів обмежено такими спеціальними областями, як біологічні дослідження. Використання рідинних кювет товщиною менше 10 мкм з водостійких матеріалів - Ge, Si, Zn, Se дозволяє проводити дослідження в значній частині області відбитків пальців raquo ;. Так як при дейтерірованності частоти коливань зміщуються в область низьких хвильових чисел, то іноді в якості розчинника використовують важку воду.
Тверді речовини.
Складнощі приготування зразків твердих речовин, які нерозчинні у звичайних розчинниках для ІЧ-спектроскопії, найчастіше виникають при їх розтиранні до дрібнодисперсних порошків, що утворюють суспензії (суспензії - mulls) у вазеліновій олії або КВr.
В обох випадках мета полягає у створенні однорідного розподілу часток у промені, зниженні розсіювання і в поліпшенні пропускання світла зваженими частинками в середовищі, що має близький із зразком показник заломлення (іммерсія).
Суспензії у вазеліновій олії. Вазелінове масло (nujol) широко застосовується для приготування суспензій, але його недоліком є ??сильне поглинання в області валентних (2800-3000 см - 1) і деформаційних (1350-1500 см - 1) коливань СН-зв'язків. Це утруднення можна подолати, використовуючи хлоровані або фторовані вуглеводні.
Рис. 10. Проходження світла через розсіювальну середу: а) без иммерсионной рідини, б) у присутності иммерсионной рідини (наприклад, вазелінового масла).
Розмір розтертих частинок повинен бути менше довжини хвилі ІЧ-випромінювання. Для цього мала кількість речовини(звичайно не більше 0,5 - 2 мг) розтирають у тонкий порошок, змішують з вазеліновим маслом, отриману однорідну пасту акуратно наносять на сольове вікно і розчавлюють в тонкий шар другий вікном. При поганому розтиранні спектри виходять невирішеними і іноді спотвореними через ефект Хрістіансена (впливає дисперсія показника заломлення в області смуги поглинання).
Таблетки з КВr. Метод суспензій у КВr, званий ще методом пресування таблеток, вперше запропонований в 1952 р Він полягає в ретельному перемішуванні тонкоизмельченной проби з порошком КВr (або іншим галогенідом лужного металу) з наступним пресуванням суміші в прес-формі, в результаті чого виходить прозора або напівпрозора таблетка. Найкращі результати досягаються при відкачці прес-форми, що дозволяє позбутися від включень повітря в таблетки. Переваги методу пресування таблеток наступні: 1) відсутність більшості заважають смуг поглинання, 2) можливість контролю за концентрацією зразка, 3) зручність зберігання зразків. До недоліків методу відносять: 1) можливість зміни кристалічної структури поліморфних речовин у процесі розтирання і пресування, 2) прояв у спектрах адсорбированной води завжди наявної в деякій кількості в гігроскопічність КВr (1640 і 3 450 см - 1), 3) в деяких випадках можливе хімічне взаємодія КВr з речовиною проби (наприклад, з металоорганічними сполуками).
Дифузійне відбиття застосовується для отримання ІК спектрів порошкоподібних речовин, особливо, в ближній області спектру. При використанні спеціальних приставок для Фур'є-спектрометрів методика виявилася корисною для кількісного аналізу, зокрема, лікарських препаратів.
· Піроліз. Коли всі спроби отримати ІК спектр зазнають невдачі, важкі зразки піддають піролізу або сухій перегонці з подальшим аналізом ІК спектрів летких продуктів. У багатьох випадках спектри піролізатов схожі на спектри вихідних сполук. Цим способом можна ідентифікувати, наприклад, поліуретани.
· Існують приставки до Фур'є-спектрометрам, що дозволяють реєструвати ІК спектри хроматографічних фракцій у міру їх виходу з газової хроматографа.
· Кювети з алмазними вікнами. Для дослідження властивостей твердих тіл і фазових переходів в них потрібна реєстрація ІК спектрів при високих, до 10000 атм тисках. В даний час не є екзотикою кювети з прозорими в ІК області вікнами із природних алмазів типу IIa (алмазні ковадла). Оптичне отвір такий кювети невелике і для її використання може знадобитися спеціальний мікроосветітель - світловий конденсор.
· Спектроскопія внутрішнього відображення. Серед прийомів пробопідготовки особливе місце займає спектроскопія порушеного повного внутрішнього відбиття. Цей метод широко застосовується для отримання спектрів поверхні незручних об'єктів таких як наповнені смоли, композиційні матеріали, сира гума або харчові продукти. Він заснований на поглинанні поверхневим шаром досліджуваної проби електромагнітного випромінювання, що виходить з призми повного в...
