ентами (спиртом, ацетоном) з попередніми насиченням водних проб неорганічними солями (висолювання хлоридом натрію або сульфатом амонію).
В
Рис. 2. Хроматограмма летючих органічних сполук, що містяться в пробі хлорованої питної води. Капілярна колонка довжиною 50 м і діаметром 0,25 мм з силіконовою змазкою "Едвардс" в якості нерухомої фази. Піки, позначені цифрами, ідентифіковані. Пік 9 - хлороформ
Власне газохроматографічний аналіз у більшості випадків у даний час здійснюють із застосуванням високоефективних капілярних колонок в умовах програмування температури від 50-100 В° С до 300-350 В° С (і навіть до 400 В° С і вище). Швидкість нагріву колонок при цьому може змінюватися від 3-5 до 20-30 град/хв залежно від характеру поділюваних компонентів.
Ідентифікацію піків на хроматограмах виконують із застосуванням відомих хроматографічних залежностей індексів утримування від температур кипіння і від молекулярної маси речовин. Для тієї ж мети застосовують селективні детектори (наприклад, електронно-захватний), термоіонного хемілюмінесцентні, атомно-абсорбційні, мас-селективні та ін
Найбільш повну інформацію про молекулярному будову визначених речовин дозволяють отримати методи хромато-мас-спектрометрії і газової хроматографії з ІЧ-Фур'є спектроскопическим детектором. Особливо плідним виявилося використання цих двох методів при визначенні пестицидів, поліхлорованих біфенілів, діоксинів і їм подібних речовин, продуктів розпаду токсичних ракетних палив і бойових отруйних речовин в об'єктах навколишнього середовища (рис. 3).
В
Рис. 3. Хроматограмма води річки Оук Крик (США), яка містить пестициди: 1 - Дикамба (4,7 мкг/л), 2 - 2,4-D (7,0 мкг/л); 3 - Сілвекс (4,5 мкг/л); 4 - 2,4,5-Т (5,2 мкг/л), 5 - Піклорам (3,3 мкг/л); 6 - внутрішній стандарт
У ряді випадків застосування селективних детектуючих систем дозволяє не тільки підвищити чутливість визначення цільових компонентів, але і виявити джерела забруднення водного середовища. Так, наприклад, застосування хемілюмінесцентного озонового детектора з високою специфічною чутливістю до речовин, що містить сірку, дозволяє зафіксувати профіль сірковмісних сполук нафти і нафтових палив. Ці компоненти значно стійкіші у водному середовищі, ніж вуглеводневі складові нафтопродуктів, тому збіг таких профілів дозволяє з великим ступенем достовірності вказати джерело нафтового забруднення даного водного басейну (Рис. 4),. br/>В
Рис. 4. Хроматограми: а) - сірковмісних компонентів нафтового забруднення морської води (район м. Таганрога), б) - суднового дизельного палива.
Кварцова капілярна колонка довжиною 25 м і діаметром 0,25 мм з полідіметілсілоксаном SE-54 в якості нерухомої фази. Програмування температури від 60 до 280 В° C cо Швидкість нагріву 10 град/хв: 1 - метілбензотіофени; 2 - діметілбензотіофени; 3 - дібензотіофен; 4 - метілдібензотіофени; 5 - діметілдібензотіофени
Великі можливості газохроматографического ана...
